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原文传递一种微量样品氮和稀有气体同位素联合测试的装置和方法

专利名称：	一种微量样品氮和稀有气体同位素联合测试的装置和方法
摘要：	本发明公开了一种微量样品氮和稀有气体同位素联合测试的装置和方法，包括激光样品盘、真空系统、CuO炉、空气标样、CT石英冷阱、离子泵、吸气剂一、吸气剂二、活性炭不锈钢冷阱和稀有气体质谱仪，利用激光加热的方式将样品中的氮气和稀有气体释放出来，然后控制内部体积，将产生的气体按照一定的比例分成两份，再分别得到氮气和稀有气体试样；本发明能够用一份样品同时分析样品中的氮同位素和稀有气体同位素，节约样品使用量，且能够保证样品的一致性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国科学院地质与地球物理研究所
发明人：	刘子恒
专利状态：	有效
申请日期：	2023-07-03T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-07T00:00:00+0800
申请号：	CN202310807671.8
公开号：	CN117007666A
代理机构：	北京高沃律师事务所
代理人：	石佳
分类号：	G01N27/62;G01N1/44;G01N1/28;G;G01;G01N;G01N27;G01N1;G01N27/62;G01N1/44;G01N1/28
申请人地址：	100020 北京市朝阳区北土城西路19号中国科学院地质与地球物理研究所
主权项：	1.一种微量样品氮和稀有气体同位素联合测试的装置，其特征在于：包括激光样品盘、真空系统、CuO炉、空气标样、CT石英冷阱、离子泵、吸气剂一、吸气剂二、活性炭不锈钢冷阱和稀有气体质谱仪；其中激光样品盘通过主管路连接所述稀有气体质谱仪，所述真空系统、CuO炉、空气标样、CT石英冷阱、离子泵、吸气剂和活性炭不锈钢冷阱由首端到尾端依次连接于所述主管路上；所述激光样品盘的出口处的主管路上设置有阀门一、所述真空系统与所述主管路之间设置有阀门二，所述CuO炉与所述主管路之间设置有阀门三，所述空气标样与所述主管路之间设置有阀门四和阀门五，所述空气标样与所述吸气剂一之间设置有阀门六，所述吸气剂一与所述主管路之间设置有阀门七，所述吸气剂一与所述吸气剂二之间的主管路上设置有阀门八，所述吸气剂二与所述主管路之间设置有阀门九，所述CT石英冷阱与所述离子泵之间的所述主管路上设置有阀门十，所述离子泵与所述主管路之间设置有阀门十一，所述活性炭不锈钢冷阱与所述主管路之间设置有阀门十二，所述稀有气体质谱仪入口处的所述主管路上设置有阀门十三。 2.根据权利要求1所述的微量样品氮和稀有气体同位素联合测试的装置，其特征在于：所述激光样品盘的上方设置有一个金刚石样品窗，红外激光能够通过所述样品窗将样品加热甚至熔融。 3.根据权利要求1所述的微量样品氮和稀有气体同位素联合测试的装置，其特征在于：所述真空系统为干泵加分子泵双级真空结构，能够将管线的气压抽到1*10-6Pa以下。 4.根据权利要求1所述的微量样品氮和稀有气体同位素联合测试的装置，其特征在于：所述CuO炉为带有CF16金属接口的石英管，所述石英管内设置有2～5g的CuO粉末，所述石英管外套有一个马弗炉，马弗炉能够将所述石英管加热至1000℃。 5.根据权利要求1所述的微量样品氮和稀有气体同位素联合测试的装置，其特征在于：所述阀门四和所述阀门五之间设置有一段定量管路。 6.根据权利要求1所述的微量样品氮和稀有气体同位素联合测试的装置，其特征在于：所述吸气剂一和所述吸气剂二均为ST101吸气材料，所述ST101吸气材料内部设置有加热丝，所述吸气剂一和所述吸气剂二外部通过CF16法兰分别通过阀门七和阀门九连接到主管路上。 7.根据权利要求1所述的微量样品氮和稀有气体同位素联合测试的装置，其特征在于：所述CT石英冷阱为带有CF16金属接口的石英管，所述石英管外面套设有装有液氮的保温杯，用于吸附化学产生的CO2气体。 8.根据权利要求1所述的微量样品氮和稀有气体同位素联合测试的装置，其特征在于：活性炭不锈钢阱为带有CF16金属接口的不锈钢管，所述不锈钢管外面套设有装有液氮的保温杯，用于吸附氩气。 9.一种微量样品氮和稀有气体同位素联合测试的方法，应用权利要求1-8任一项所述的微量样品氮和稀有气体同位素联合测试的装置，其特征在于，包括样品分析和空气分析标定两个过程；样品分析包括如下步骤： 1)打开阀门一、阀门二、阀门三、阀门六、阀门七、阀门八、阀门九、阀门十、阀门十二，其他阀门保持关闭，利用真空系统抽整个管线的真空； 2)关闭阀门一，利用激光将被分析的样品进行加热； 3)关闭阀门二和阀门六，打开阀门一将加热释放的气体样品自由扩散到CuO炉内，并关闭阀门三； 4)打开阀门六、将剩余的气体自由扩散到主管路，通过吸气剂一和吸附剂二吸附主管路内的活性气体，然后活性炭不锈钢冷阱外用液氮降温吸附其中的氩气，与此同时利用马弗炉对CuO炉进行加热； 5)先对稀有气体进行分析，在CuO炉温度还在维持的时间内，关闭阀门一，打开阀门十三，用稀有气体质谱仪对未被活性炭不锈钢冷阱吸附的He和Ne两种气体进行分析； 6)He和Ne两种气体进行分析结束后，打开阀门十一将被分析的气体抽走，关闭阀门十一打开阀门十二，将活性炭不锈钢冷阱恢复至室温将原本吸附的Ar释放出来，随后打开阀门十三进行分析； 7)分析结束后打开阀门十一将被分析的气体抽走，关闭阀门十一、阀门七、阀门八、阀门十二，打开阀门三将CuO气体样品自由扩散到CT石英阱中，CT石英阱外用液氮降温，CT石英阱内壁能够吸附与CuO反应生成的CO2； 8)打开阀门十三，将吸附剩余的气体自由扩散至稀有气体质谱仪，进行N同位素分析，直至测量结束；空气分析包括如下步骤： 1)打开阀门一、阀门二、阀门三、阀门六、阀门七、阀门八、阀门九、阀门十和阀门十二，其他阀门保持关闭利用真空系统抽整个管线的真空； 2)打开阀门四，气体自由扩散到阀门四和阀门五之间的定量管路； 3)关闭阀门一和阀门四打开阀门五，气体自由扩散到CuO炉内，并关闭阀门三； 4)打开阀门六、将剩余的气体自由扩散到主管路，用吸气剂一和吸气剂二吸附主管路内到活性气体，然后活性炭不锈钢冷阱外用液氮降温吸附其中的氩气，与此同时利用马弗炉对CuO炉进行加热； 5)先对稀有气体进行分析，在CuO炉温度还在维持的时间内，关闭阀门十二，打开阀门十三，用稀有气体质谱仪对未被活性炭不锈钢冷阱吸附的He和Ne两种气体进行分析； 6)He和Ne两种气体进行分析结束后打开阀门十一，将被分析的气体抽走，关闭阀门十一，打开阀门十二将活性炭不锈钢冷阱恢复至室温将原本吸附的Ar释放出来，随后打开阀门十三进行分析； 7)分析结束后打开阀门十一将被分析的气体抽走，关闭阀门十一、阀门七、阀门八、阀门十二，打开阀门三将CuO气体样品自由扩散到CT石英阱中，CT石英阱外用液氮降温，CT石英阱内壁能够吸附与CuO反应生成的CO2； 8)打开阀门十三，将吸附剩余的气体自由扩散至稀有气体质谱仪，进行N同位素分析，直至测量结束。