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原文传递一种分析氮氧同位素组成的方法及装置

专利名称：	一种分析氮氧同位素组成的方法及装置
摘要：	本发明涉及稳定同位素分析技术领域，具体涉及一种分析氮氧同位素组成的方法及装置。本发明将含N2O混合气体进行第一分离纯化后，能够初步去除含N2O混合气体中的杂质气体；再经气相色谱分离后进行加热分解，能够使体系中N2O在与残余杂质气体分离的情况下裂解为O2和N2，避免了因氧同位素交换而影响测试结果准确性的问题，为准确测定δ15N、δ17O和δ18O奠定了基础；然后经第二分离纯化实现体系中残余杂质气体的彻底去除或分离；最后经同位素质谱分析实现δ15N、δ17O和δ18O的测定。实施例的实验结果显示，采用本发明提供的方法不仅可以同时得到δ15N、δ17O和δ18O的值，且数据准确性和稳定性较好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国地质科学院矿产资源研究所
发明人：	胡斌;范昌福;高建飞;秦燕;李延河
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201910257291.5
公开号：	CN109856308A
代理机构：	北京高沃律师事务所
代理人：	代芳
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100000 北京市西城区百万庄大街26号
主权项：	1.一种分析氮氧同位素组成的方法，包括以下步骤： (1)提供含N2O混合气体，所述含N2O混合气体由硝酸盐样品经细菌反硝化法制备得到； (2)将所述步骤(1)中含N2O混合气体进行第一分离纯化，得到含N2O纯化气体； (3)将所述步骤(2)中含N2O纯化气体经气相色谱分离后，在催化剂存在条件下进行加热分解，得到含O2和N2混合气体； (4)将所述步骤(3)中含O2和N2混合气体进行第二分离纯化，得到纯化O2和N2； (5)将所述步骤(4)中纯化O2和N2进行同位素质谱分析，得到硝酸盐样品的氮氧同位素组成，所述氮氧同位素包括δ15N、δ17O和δ18O。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一分离纯化包括依次进行的预纯化、挥发性有机化合物纯化、第一富集纯化处理、气相色谱分离和第二富集纯化处理；所述预纯化所用纯化试剂包括高氯酸镁和烧碱石棉。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中气相色谱分离所用色谱柱为PoraPLOT Q色谱柱，所述色谱柱中填料的粒度为50～80目，所述色谱柱的长度为25～35m。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中催化剂包括铂；所述加热分解的温度为800～1000℃。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中第二分离纯化包括依次进行的气相色谱分离和最终纯化；所述最终纯化所用纯化装置包括Nafion去水阱。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述气相色谱分离所用色谱柱为分子筛色谱柱，所述色谱柱的长度为25～35m，外径为0.53mm。 7.一种分析氮氧同位素组成的装置，其特征在于，包括第一气体纯化分离装置(2)；气体裂解-分离纯化装置(3)，所述气体裂解-分离纯化装置(3)包括顺次连通的色谱柱(8)、刚玉铂管裂解炉(14)和第二气体纯化分离装置；其中，所述色谱柱(8)与所述第一气体纯化分离装置(2)连接；与所述第二气体纯化分离装置连通的气体同位素质谱仪(4)。 8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述第一气体纯化分离装置(2)包括高氯酸镁-烧碱石棉阱(12)、挥发性有机化合物阱(13)、第一冷阱(10)、色谱柱(7)、第二冷阱(11)、六通阀(5)和六通阀(6)；其中，所述高氯酸镁-烧碱石棉阱(12)的出气口与所述挥发性有机化合物阱(13)的进气口通过管路连通；所述六通阀(5)包括6个管路口，其中4个所述管路口分别连接有所述挥发性有机化合物阱(13)的出气管路、第一冷阱(10)的进气管路、第一冷阱(10)的出气管路和色谱柱(7)的进气管路；所述六通阀(6)包括6个管路口，其中4个所述管路口分别连接有所述色谱柱(7)的出气管路、第一冷阱(11)的进气管路、第一冷阱(11)的出气管路和色谱柱(8)的进气管路。 9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述第二气体纯化分离装置包括顺次连通的色谱柱(9)和Nafion去水阱(15)，其中，所述色谱柱(9)与所述刚玉铂管裂解炉(14)连通，所述Nafion去水阱(15)与所述气体同位素质谱仪(4)连通。 10.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，还包括自动进样器(1)，所述自动进样器(1)与所述第一气体纯化分离装置(2)的进气端连通。
所属类别：	发明专利