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原文传递一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法

专利名称：	一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法
摘要：	本发明提供一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，包括：将烟草进行样品前处理后获得待测样品，采用中心切割二维色谱质谱联用系统对待测样品中甲萘威农残进行测定。本发明提供的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，前处理步骤简单，有效去除样品中干扰物质，减少离子源污染，提高农残检测限，特别适合大样本量甲萘威测定的重复性和准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海烟草集团有限责任公司
发明人：	陈敏;董惠忠;吴达;刘百战
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910382559.8
公开号：	CN110031565A
代理机构：	上海光华专利事务所(普通合伙)
代理人：	许亦琳;余明伟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200082 上海市杨浦区长阳路717号
主权项：	1.一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，包括：将烟草进行样品前处理后获得待测样品，采用中心切割二维色谱质谱联用系统对待测样品中甲萘威农残进行测定。 2.根据权利要求1所述的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，其特征在于，所述样品前处理包括以下步骤： 1)将烟草加水振荡浸润后静置，加入内标溶液进行第一次涡旋振荡； 2)再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸氢钠进行第二次涡旋振荡后离心，取上清液过滤后，即得待测样品。 3.根据权利要求2所述的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，其特征在于，所述样品前处理包括以下条件中的任一项或多项： A1)在步骤1)中，所述烟草加入的质量g与水加入的体积mL之比为2:5-15； A2)在步骤1)中，所述烟草加入的质量g与内标溶液加入的体积mL之比为2:5-15； A3)在步骤1)中，所述内标溶液为含内标样品的乙腈溶液，所述内标样品为三磷酸苯酯； A4)在步骤1)中，所述第一次涡旋振荡的条件为：转速为1500-2500r/min；时间为0.8-1.2min； A5)在步骤2)中，所述无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸氢钠与烟草加入的质量之比为4:1:0.5:1.5-2.5； A6)在步骤2)中，所述第二次涡旋振荡的条件为：转速为1500-2500r/min；时间为1.8-2.2min； A7)在步骤2)中，所述离心的条件为：转速为4500-5500r/min；时间为9-11min。 4.根据权利要求1所述的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，其特征在于，所述采用中心切割二维色谱质谱联用系统对待测样品中甲萘威农残进行测定，包括以下步骤： A)配制标准样品：分别取烟草中甲萘威农残成分的标样，加入内标样品，再加入乙腈定容，配成标准溶液； B)样品检测：分别将步骤A)配制的标准样品和经样品前处理后待测样品进行中心切割二维色谱质谱联用系统检测，通过第一维液相色谱进行馏分后，再由第二维液相色谱进行分离，通过质谱进行测定，确定待测样品中甲萘威农残成分及其含量。 5.根据权利要求4所述的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，其特征在于，步骤B)中，所述第一维液相色谱的条件为：第一分离柱：SuperSW型凝胶色谱柱；柱温：30-40℃；进样量：1-20μL；第一维流动相A相：2-20mmol/L甲酸铵+0.05-0.15％甲酸+99.85-99.95％水；第一维流动相B相：2-20mmol/L甲酸铵+0.05-0.15％甲酸+99.85-99.95％甲醇；梯度洗脱。 6.根据权利要求5所述的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，其特征在于，所述第一维液相色谱的梯度洗脱的具体程序为： 0-3min，流速为0.4mL/min，A相：B相体积比为75：25-75：25； 3-7min，流速为0.4mL/min，A相：B相体积比为75：25-70：30； 7-8min，流速由0.4mL/min改变为0.2mL/min，A相：B相体积比为70：30-70：30； 8-12.5min，流速为0.2mL/min，A相：B相体积比为70：30-65：35； 12.5-13min，流速由0.2mL/min改变为0.4mL/min，A相：B相体积比为65：35-65：35； 13-15min，流速为0.4mL/min，A相：B相体积比为65：35-0：100； 15-25min，流速为0.4mL/min，A相：B相体积比为0：100-0：100； 25-25.1min，流速为0.4mL/min，A相：B相体积比为0：100-75：25。 7.根据权利要求4所述的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，其特征在于，步骤B)中，所述第二维液相色谱的条件为：第二分离柱：C18色谱柱；柱温：25-35℃；进样量：25-35μL；所述第二维液相色谱的条件为：第二维流动相A相：2-20mmol/L甲酸铵+0.05-0.15％甲酸+99.85-99.95％水；第二维流动相B相：2-20mmol/L甲酸铵+0.05-0.15％甲酸+93.85-95.95％乙腈+4-6％水；梯度洗脱。 8.根据权利要求7所述的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，其特征在于，所述第二维液相色谱的梯度洗脱的具体程序为： 0-8min，流速为0.6mL/min，A相：B相体积比为95：5-95：5； 8-10min，流速由0.6mL/min改变为0.2mL/min，A相：B相体积比为95：5-95：5； 10-12.5min，流速为0.2mL/min，A相：B相体积比为95：5-95：5； 12.5-15min，流速由0.2mL/min改变为0.6mL/min，A相：B相体积比为95：5-95：5； 15-18min，流速为0.6mL/min，A相：B相体积比为95：5-60：40； 18-24min，流速为0.6mL/min，A相：B相体积比为60：40-40：60； 24-25min，流速为0.6mL/min，A相：B相体积比为40：60-0：100； 25-28min，流速为0.6mL/min，A相：B相体积比为0：100-0：100； 28-28.1min，流速为0.6mL/min，A相：B相体积比为0：100-95：5。 9.根据权利要求4所述的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，其特征在于，步骤B)中，所述质谱的条件为：质谱：AB SCIEX三重四级杆质谱仪API 4000；电离方式：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子扫描方式，多反应检测MRM模式；喷雾IS电压：5500V；雾化气Gas1：414kPa；气帘气压力：206.7kPa；辅助雾化气Gas2压力：482.6kPa；离子源温度TEM：500℃。 10.一种中心切割二维色谱质谱联用系统，其特征在于，包括有第一维液相色谱(1)、第二维液相色谱(3)、质谱(5)、紫外检测器(6)；所述第一维液相色谱(1)包括有第一泵(11)、第一分离柱(12)，所述第一泵(11)与第一分离柱(12)之间设有进样阀(2)；所述第二维液相色谱(3)包括有第二泵(31)、第二分离柱(32)，所述第二泵(31)与第二分离柱(32)之间设有连通阀(4)；所述进样阀(2)分别经管线与所述第一泵(11)、第一分离柱(12)的进样端相连，所述连通阀(4)分别经管线与第二分离柱(32)的进样端、第二泵(31)、质谱(5)、紫外检测器(6)、第一分离柱(12)的出样端相连。 11.根据权利要求10所述的一种中心切割二维色谱质谱联用系统，其特征在于，所述进样阀(2)为二位六通阀，所述进样阀(2)设有第1接口(21)、第2接口(22)、第3接口(23)、第4接口(24)、第5接口(25)、第6接口(26)，所述第4接口(24)为进样口，所述第3接口(23)为排废口，所述第1接口(21)经管线与第一泵(11)相连，所述第6接口(26)经管线与第一分离柱(12)相连。 12.根据权利要求10所述的一种中心切割二维色谱质谱联用系统，其特征在于，所述连通阀(4)为二位六通阀，所述连通阀(4)设有第1接口(41)、第2接口(42)、第3接口(43)、第4接口(44)、第5接口(45)、第6接口(46)，所述第1接口(41)和第4接口(44)经管线与第二分离柱(32)相连，所述第2接口(42)经管线与第二泵(31)相连，所述第3接口(43)经管线与质谱(5)相连，所述第5接口(45)为排废口，所述第6接口(46)经管线与第一分离柱(12)相连。 13.根据权利要求10-12任一所述的一种中心切割二维液相色谱质谱联用系统的使用方法，包括以下步骤： a)打开第一维液相色谱和进样阀，第一维流动相通过第一泵由进样阀的第1接口进入，同时待测样品溶液由进样阀的第4接口进入，经第5接口，与第一维流动相由第6接口经管线进入第一分离柱进行馏分； b)多余的第一维流动相，由进样阀的第1接口切换经第2接口至第3接口经管线排出； c)打开连通阀，将步骤a)中馏分目标物经管线由连通阀的第6接口进入，经第1接口进入第二分离柱进行分离； d)切换连通阀，打开第二维液相色谱，通过第二泵由第2接口经第3、4接口连通第二分离柱，使第二分离柱分离的待测物由第4接口经第3接口进入质谱进行测定； e)测定后，切换连通阀，使第二分离柱内的多余待测物由第4接口至第5接口经紫外检测器检测后由管线排出。
所属类别：	发明专利