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原文传递一种聚甲氧基二甲醚的分离及测定方法

专利名称：	一种聚甲氧基二甲醚的分离及测定方法
摘要：	本发明公开了一种高效分离聚甲氧基二甲醚的方法，它包括如下步骤：(1)萃取：取粗品聚甲氧基二甲醚，用NaOH溶液萃取，收集上层油相；(2)脱水：取步骤(1)油相用无水硫酸钠除水，过滤，收集滤液；(3)精馏：取步骤(2)滤液，分段精馏，收集不同温度段精馏产物。本发明通过选择特定的分离方法大大提高了聚甲氧基二甲醚各组分的纯度，分离所得的聚甲氧基二甲醚二聚体、三聚体、四聚体、五聚体均可作为标准物质使用，从而解决了聚甲氧基二甲醚检测过程无标样问题，极大地方便了相关产品的检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川省产品质量监督检验检测院
发明人：	毛佳伟;刘志伟;吴宇;张占元;刘荣;李铭
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910414989.3
公开号：	CN110031569A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡;张娟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市东门街2号
主权项：	1.一种高效分离聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于，它包括如下步骤： (1)萃取：取粗品聚甲氧基二甲醚，用NaOH溶液萃取，收集上层油相； (2)脱水：取步骤(1)油相，用无水硫酸钠脱水，过滤，收集滤液； (3)精馏：取步骤(2)滤液，分段精馏，收集不同温度段馏出液，得精馏产物；所述分段精馏程序为：先常压下精馏，塔顶温度40℃-50℃，塔顶压强90kPa-110kPa，精馏至无馏出液，得甲缩醛；然后减压蒸馏，塔顶温度25℃-35℃，塔顶压强2kPa-4kPa，精馏至无馏出液，得PODE2；塔顶温度50℃-80℃，塔顶压强2kPa-4kPa，精馏至无馏出液，得PODE3；塔顶温度80℃-110℃，塔顶压强2kPa-4kPa，精馏至无馏出液，得PODE4；塔顶温度110℃-140℃，塔顶压强2kPa-4kPa，精馏至无馏出液，得PODE5。 2.根据权利要求1所述分离方法，其特征在于，步骤(1)所述聚甲氧基二甲醚与NaOH溶液的体积比为1：(1～2)；优选1：1；所述NaOH溶液浓度为1～3mol/L；优选2mol/L。 3.根据权利要求1所述分离方法，其特征在于。步骤(1)所述萃取至上层油相酸度＜0.3，水分＜0.05，甲醇＜0.5％，甲醛＜1％。 4.根据权利要求1所述分离方法，其特征在于，步骤(3)所述精馏用塔是填料塔，填料塔理论塔板数为10-30块，塔顶压强可调控；所述精馏时回流比R为2-5。 5.一种聚甲氧基二甲醚的含量检测方法，其特征在于，它包括如下步骤： a、取权利要求1分离的精馏产物，加有机溶剂配置系列混合标准溶液，注入气相色谱仪，建立标准工作曲线；色谱条件为：进样口温度：300℃；柱温：80℃保持1min；然后以40℃/min升至280℃保持15分钟； b、取待测样品，加有机溶剂稀释制成供试品溶液，注入气相色谱仪，按照步骤a色谱条件检测； c、计算待测样品含量。 6.根据权利要求5所述检测方法，其特征在于，所述含量检测的仪器还包括质谱仪。 7.根据权利要求5所述检测方法，其特征在于，步骤a和b所述有机溶剂为乙腈、乙酸乙酯或正戊烷。 8.根据权利要求5所述检测方法，其特征在于，步骤a所述混合标准溶液中各精馏产物浓度分别在500μg/mL～5000μg/mL之间。 9.根据权利要求5所述检测方法，其特征在于，步骤a所述色谱条件中进样量为1.0μL，分流比为20：1，氢气流量为40mL/min，空气流量为400mL/min，尾吹气为30mL/min，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为300℃，色谱柱为弱极性或中等极性的毛细管色谱柱，优选HP-5毛细管色谱柱。 10.根据权利要求5所述检测方法，其特征在于，步骤b所述待测样品为工业产品PODE或柴油，其制成的供试品溶液浓度为0.5-1.5g/100ml。 11.根据权利要求5所述检测方法，其特征在于，步骤c所述待测样品为柴油时用内标法计算含量。 12.根据权利要求11所述检测方法，其特征在于，所述内标法计算含量是将等量内标物质加入步骤a系列混合标准溶液和步骤b待测样品溶液中，根据色谱图，先建立标准曲线，再计算待测样品中聚甲氧基二甲醚不同组分的含量；或：将等量内标物质加入步骤a任意一标准溶液和步骤b待测样品溶液中，根据色谱图，先计算内标物质与各组分的相对矫正因子，再根据相对矫正因子计算待测品中聚甲氧基二甲醚不同组分的含量。 13.根据权利要求12所述检测方法，其特征在于，所述内标物质为异丁醇或正庚烷，优选正庚烷；所述溶液中内标物质浓度为1000μg/mL。
所属类别：	发明专利