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原文传递一种高纯度二氯乙腈反应终点确定方法

专利名称：	一种高纯度二氯乙腈反应终点确定方法
摘要：	本发明公开了一种高纯度二氯乙腈反应终点确定方法，包括如下步骤：(1)将已知纯度的二氯乙腈标准样和二氯乙酰氨用高效气相色谱法测出相关的色谱谱图与峰面积，采用多次测量取平均值的方式将多次测量的平均值作为标准峰面积进行保存，并手动记录纯水的峰面积；(2)将待测纯度的样品用高效气相色谱法测出相关的色谱谱图与峰面积，将目标物质峰面积、杂质峰面积、步骤(1)中的标准浓度与步骤(1)中形成的标准峰面积代入到工时中计算得到待测样中的二氯乙腈、二氯乙酰胺和水的含量；当二氯乙腈纯度大于等于99.5％且二氯乙酰氨含量小于等于0.2％、水分含量小于等于0.1％时即达到反应终点。本发明的优点：既确保浓度检测准确又能确保达到反应终点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	经纬精细化工(南通)有限公司
发明人：	陆群山;赵海建;何小军
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910282035.1
公开号：	CN110045029A
代理机构：	北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	黄冠华
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	226000 江苏省南通市如东洋口化工园黄海二路南侧
主权项：	1.一种高纯度二氯乙腈反应终点确定方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)将已知纯度的二氯乙腈标准样和二氯乙酰氨用高效气相色谱法测出相关的色谱谱图与峰面积，采用多次测量取平均值的方式将多次测量的平均值作为标准峰面积进行保存，并手动记录纯水的峰面积； (2)将待测纯度的样品用高效气相色谱法测出相关的色谱谱图与峰面积，将目标物质峰面积、杂质峰面积、步骤(1)中的标准浓度与步骤(1)中形成的标准峰面积代入到工时中计算得到待测样中的二氯乙腈、二氯乙酰胺和水的含量；当二氯乙腈纯度大于等于99.5％且二氯乙酰氨含量小于等于0.2％、水分含量小于等于0.1％时即达到反应终点。 2.根据权利要求1所述的一种二氯乙腈纯度检测方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中的气相色谱仪为具氢火焰离子化检测器，检测用微量进样针为10微升微量进样针。 3.根据权利要求2所述的一种二氯乙腈纯度检测方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中的气相色谱仪的色谱柱为30m0.32mm0.5μm毛细管柱，内涂SE-54固定液。 4.根据权利要求3所述的一种二氯乙腈纯度检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪的氮气流量为10mL/min；氢气流量为30mL/min；空气流量为300mL/min；分流比为10:1；柱温度为130℃；气化温度为200℃；检测温度为200℃；二氯乙腈保留时间为2.3-2.5min，二氯乙酰氨的保留时间为3.2-3.4min。 5.根据权利要求3所述的一种二氯乙腈纯度检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的计算公式为式中，ωi为二氯乙腈的纯度、二氯乙酰胺的含量，用百分比表示；Ai为二氯乙腈、二氯乙酰胺的峰面积数值；ΣA为二氯乙腈、二氯乙酰胺及各有机杂质的峰面积数值的总和。
所属类别：	发明专利