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原文传递基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法

专利名称：	基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法
摘要：	本发明公开了基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法。该方法包括进样、活性组分一级纯化、活性组分二级纯化、低温吸附、升温去氩、同位素测量和数据处理等流程。通过控制待测大气样品进样速度，压力计监控压力变化将待测大气样品准确定量引入测量系统。采用吸附材料去除活性组分，纯化稀有气体，再设置不同的低温环境将氙组分与氩分离，获得了10‑6mL/mL浓度氙组分。四极质谱仪采用多离子测量模式和进样0时刻回归处理方法，获得氙同位素丰度比。该方法仅需要不超过1mL标准体积的大气样品，对氙同位素丰度比在10‑3范围的测量值与标称值相对偏差小于1.0%，能够满足现场大气样品中氙同位素丰度比的准确分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	中国工程物理研究院核物理与化学研究所
发明人：	杨天丽;罗立力;刘雪梅;龙开明
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910403950.1
公开号：	CN110045000A
代理机构：	中国工程物理研究院专利中心
代理人：	翟长明;韩志英
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	621999 四川省绵阳市919信箱214分箱
主权项：	1.基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法，其特征在于，包括以下步骤： a.进样使用全金属微漏阀严格控制待测大气样品进样速度，压力计监控压力变化，将待测大气样品定量引入样品室； b.活性组分一级纯化将样品室中的待测大气样品引入一级吸附材料活化炉，在高温下吸附待测大气样品中的活性组分，得到较纯的稀有气体组分Ⅰ，被吸附的活性组分至少包括N2、O2、CO2、CO和CH4； c. 活性组分二级纯化稀有气体组分Ⅰ进入二级吸附材料活化炉中，吸附剩余的活性组分，得到更为纯净的稀有气体组分Ⅱ，稀有气体组分Ⅰ中被吸附的活性组分至少包括N2、O2、CO2、CH4、CO以及大量的H2； d. 低温吸附稀有气体组分Ⅱ进入低温容器区域，经过低温冷冻后，容器内表面附着非气体状态的物质Ⅲ，物质Ⅲ至少包括N2、CO2、CH4、H2、Ar、Kr和Xe；随后，将低温容器区域的气态组分通过涡轮分子泵抽掉； e. 升温去氩低温容器区域升温，直至附着在内表面的非气体状态的物质Ⅲ恢复到气体状态，得到解析气体Ⅳ； f. 同位素测量在四极质谱仪操作软件中选择多离子探测功能，设置测量参数，启动探测功能使四极质谱仪处于测量状态；将解析气体Ⅳ引入四极质谱仪的腔室，获得测量时间段内各氙同位素的离子流强度，离子流强度单位为安培，用A表示； g.数据处理以解析气体Ⅳ进入四极质谱仪腔室为测量0时刻，各氙同位素的离子流强度与时间的对应曲线进行数值拟合得到拟合曲线，拟合曲线的截距为0时刻各氙同位素的离子流强度，0时刻各氙同位素的离子流强度之比即为同位素丰度比。 2.根据权利要求1所述的基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法，其特征在于，所述的步骤a中，针对60mL容积的样品室，待测大气样品进样速度大于等于10mbar/min。 3.根据权利要求1所述的基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法，其特征在于，所述的步骤b的一级吸附材料活化炉的吸附材料为海绵钛或锆钒铁。 4.根据权利要求1所述的基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法，其特征在于，所述的步骤b的一级吸附材料活化炉的吸附材料为海绵钛时，吸附温度范围为800℃～850℃，吸附时间为3min；一级吸附材料活化炉的吸附材料为锆钒铁时，吸附温度范围为500℃～550℃，吸附时间为5min。 5.根据权利要求1所述的基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法，其特征在于，所述的步骤c的二级吸附材料活化炉的吸附材料为锆铝合金材料，锆的重量百分比为84%、铝的重量百分比为16%。 6.根据权利要求1所述的基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法，其特征在于，所述的步骤c的二级吸附材料活化炉为两个并列的装有相同吸附材料的活化炉，一个活化炉的吸附温度范围为200℃～400℃，另一个活化炉的吸附温度为常温，吸附时间均为10min。 7.根据权利要求1所述的基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法，其特征在于，所述的步骤d的低温吸附的吸附温度范围为-196℃～-185℃，吸附时间为8min～10min。 8.根据权利要求1所述的基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法，其特征在于，所述的步骤e的低温容器区域升温方式为自然回温，自然回温的过程是去掉低温容器区域的外置低温装置，使低温容器区域暴露在室温环境中，暴露时间大于5min。 9.根据权利要求1所述的基于四极质谱仪的大气样品中氙同位素丰度比的测量方法，其特征在于，所述的步骤f的测量参数中的同位素质量数设置为峰顶值，峰顶值的偏差范围小于0.02amu。
所属类别：	发明专利