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原文传递一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法

专利名称：	一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法
摘要：	本发明公开了一种用GC‑MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法，属于土壤中有机物检测领域，解决了对环境中微量二茂铁的测定的问题。它包括以下步骤：采样、含水率测定、预处理、获取土壤样品溶液、吹脱捕集、配置标准工作溶液、GC‑MS测定；进行吹脱捕集前，将土壤样品加热至20‑30℃并保温，同时对土壤样品震荡5‑30min。根据初步判断土壤样品中二茂铁和二环戊二烯的含量，将土壤样品进行稀释再进行测定。本发明通过前处理与GC‑MS的结合，实现二茂铁和二环戊二烯的定量检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江环境监测工程有限公司
发明人：	周菁清;叶伟红;朱国华;孙琴琴
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910358058.6
公开号：	CN110057934A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310012 浙江省杭州市西湖区学院路117号一楼
主权项：	1.一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法，其特征在于，包括以下步骤： S1：采样； S2：对土壤样品进行含水率测定； S3：对土壤样品进行预处理； S4：在土壤样品中加入水和内标标准溶液，得到土壤样品溶液； S5：将土壤样品溶液进行密封混合； S6：将S3得到的土壤样品溶液进行吹脱捕集，得到样品气体； S7：配置标准工作溶液，对GC-MS进行校准：采用水和甲醇的混合溶液配制含有二茂铁和二环戊二烯，并具有梯度浓度的混合标准工作溶液，二茂铁和二环戊二烯质量浓度分别为2.0、5.0、10.0、20.0、40.0µg/L； S8：采用GC-MS对标准工作溶液和样品气体进行测定，根据不同浓度的标准溶液的峰面积对内标物峰面积的比值得到标准工作曲线，由标准工作曲线和土壤样品的含水率，综合得到二茂铁和二环戊二烯对应的浓度与含量；所述S3中预处理步骤为：（1）保存时，将土壤样品密封，并避光低温储存；（2）进行吹脱捕集前，将土壤样品加热至20-30℃并保温，同时对土壤样品震荡5-30min；（3）将土壤样品静置至室温；所述内标标准溶液选用氟苯、氯苯-D5、1,4-二氯苯-D4三种中的一种。 2.根据权利要求1所述的一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法，其特征在于，所述S3中预处理步骤为：（1）保存时，将土壤样品密封，并避光低温储存；（2）进行吹脱捕集前，将土壤样品加热至20-30℃并保温，同时对土壤样品震荡5-30min；（3）将土壤样品静置至室温；（4）将土壤样品加热至25-35℃，同时对土壤样品震荡5-10min；（5）将土壤样品静置至室温。 3.根据权利要求1所述的一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法，其特征在于，所述吹脱捕集包括以下步骤： W1：通过惰性气体，将土壤样品中的有机物吹脱至捕集管中； W2：通过惰性气体将捕集管中吸附的有机物进行解吸；所述捕集管内填有体积分数胶均为1/3的Tenax、硅胶、椰壳炭。 4.根据权利要求3所述的一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气、氮气中的一种。 5.根据权利要求3所述的一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法，其特征在于，所述吹脱捕集的参数为：吹脱温度15-30℃；吹脱气流速30-50ml/min；吹脱时间11-15min；解吸温度170-250℃；解吸时间1-3min。 6.根据权利要求5所述的一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法，其特征在于，所述吹脱气流速为40ml/min；吹脱时间为15min；解吸温度为170℃，解吸时间2min。 7.据权利要求1所述的一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法，其特征在于，所述GC设定参数为：毛细管柱升温：DB-624柱：38℃保温3min之后，以4℃/min的升温速度升至100℃，再以25℃/min的升温速度升高至220℃并保温1min；进样口温度：230℃；分流比：14:1；氦气流速：1.5ml/min；传输线温度：230℃；所述GC毛细管柱可选用：柱1：VOCOL宽口径毛细柱：长度60m，内径0.75mm、膜厚1.5µm；柱2：DB-624大口径毛细管：长度30m、内径0.53mm、膜厚3µm；柱3：DB-5毛细柱：长度30m、内径0.32mm、膜厚1µm； MS设定参数为：离子源：EI源；离子源温度：250℃；接口温度：230℃；离子化能量：70eV；扫描范围（全扫描）：45-300amu；扫描时间：0.45s；回扫时间：0.05s；溶剂延迟时间：1.2min。 8.根据权利要求1所述的一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法，其特征在于，根据采土样场地的用途，初步判断土壤样品中二茂铁和二环戊二烯的含量，当初步判定二茂铁和二环戊二烯含量小于200µg/kg时，直接在5g土壤样品中加入10.0ml水和10.0µl内标标准溶液，用土壤样品溶液直接进行检测；初步判断二茂铁和二环戊二烯含量为200-1000µg/kg时，直接在1g土壤样品中加入10.0ml水和10.0µl内标标准溶液，用土壤样品溶液直接进行检测；初步判断二茂铁和二环戊二烯含量大于1000µg/kg时，操作步骤如下： D1：取5g土壤样品，加入10.0ml甲醛，震荡2-5min后静置； D2：静置至土壤沉降后，从样品瓶中取出1ml上层清液； D3：在1ml上层清液中取出10.0-100.0µl的提取液，在提取液中加入0.0ml水和10.0µl内标标准溶液，进行测定。 9.根据权利要求1所述的一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法，其特征在于，所述含水率测定方法为：取土壤样品在100-110℃之间选取恒定温度干燥，通过干燥前后土壤样品的质量差得到土壤样品的含水率。 10.根据权利要求1所述的一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法，其特征在于，所述S5中均匀混合的方式为超声震荡、人工摇动、磁力搅拌子中的一种。
所属类别：	发明专利