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原文传递一种维生素E的含量测定方法

专利名称：	一种维生素E的含量测定方法
摘要：	本发明提供了一种测定维生素E制剂中维生素E含量的方法，本方法处理样品简单，所需时间比国标节省6‑8倍，在检测过程中，不使用任何有污染的溶剂，且准确度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	石家庄以岭药业股份有限公司
发明人：	吴以岭;吴相君;吴瑞;贾振华;郑晓杰;闫琳;王光路;李晓燕;孙亚琴
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910373613.2
公开号：	CN110057936A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	050035 河北省石家庄市高新技术开发区天山大街238号
主权项：	1.一种维生素E制剂的含量测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： A、标准溶液的配制：配置不同浓度的维生素E标准液，临用前配制，制得维生素E标准系列工作溶液； B、供试品溶液的制备：取维生素E制剂适量，经皂化、中和、提取后，过滤，取续滤液即得； C、标准曲线的制作：将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中，绘制标准曲线，计算直线回归方程； D、色谱条件：色谱柱为C18柱；流动相：甲醇；流速：0.5-1.2mL/min；柱温：10-35℃；检测波长：292-298 nm；进样体积：5-20μL，将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析，即得。 2.根据权利要求1所述的维生素E制剂的含量测定方法，其特征在于该方法包括以下步骤： A、标准溶液的配制：a、维生素E标准储备溶液：精密称取α-生育酚50.0mg，用无水乙醇溶解后，转移入50mL棕色容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1.00mg/mL；将溶液密封后，在-20℃下避光保存，有效期6个月；临用前将溶液回温至20℃，并进行浓度校正；b、维生素E标准溶液中间液配制：准确吸取维生素E标准储备溶液10.00mL于50毫升棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中α-生育酚的浓度为200μg/mL；在-20℃下避光保存，有效期半个月；d、维生素E标准系列工作溶液：准确吸取维生素E标准溶液中间液0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素E浓度为10.0 μg/mL，20.0 μg/mL，40.0 μg/mL，60.0 μg/mL，80.0 μg/mL，100.0 μg/mL，临用前配制； B、供试品溶液的制备：称取维生素E制剂内容物，加入温水混匀，再加入抗坏血酸和2,6-二叔丁基对甲酚，混匀，依次加入无水乙醇、氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后皂化，皂化后立即用冷水冷却至室温；将皂化液加盐酸溶液中和，混匀，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液供高效液相色谱测定； C、标准曲线的制作：将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线，计算直线回归方程； D、色谱条件：色谱柱为C18柱；流动相：甲醇；流速：0.8mL/min；柱温：20℃；检测波长：294nm；进样体积：10μL，将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析，测得峰面积，采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度即得。 3.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： A、标准溶液的配制：a、维生素E标准储备溶液：精密称取α-生育酚50.0mg，用无水乙醇溶解后，转移入50mL棕色容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1.00mg/mL；将溶液密封后，在-20℃下避光保存，有效期6个月；临用前将溶液回温至20℃，并进行浓度校正；b、维生素E标准溶液中间液配制：准确吸取维生素E标准储备溶液10.00mL于50毫升棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中α-生育酚的浓度为200μg/mL；在-20℃下避光保存，有效期半个月；d、维生素E标准系列工作溶液：准确吸取维生素E标准溶液中间液0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素E浓度为10.0 μg/mL，20.0 μg/mL，40.0 μg/mL，60.0 μg/mL，80.0 μg/mL，100.0 μg/mL，临用前配制； B、供试品溶液的制备：称取1.0-2.0g试样，加入20-30 mL温水，混匀，再加入1.0-1.5g抗坏血酸和0.1-0.2g 2,6-二叔丁基对甲酚，混匀，加入30-40 mL无水乙醇，加入10-15 mL氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后80-85℃恒温皂化30min，皂化后立即用冷水冷却至室温，将皂化液转移至100 mL棕色容量瓶中，并用30 -40mL水分次洗涤锥形瓶，洗液亦转移至量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，精密量取上述皂化液1-3mL至100 mL棕色量瓶中，加盐酸溶液1-3 mL，混匀，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取此溶液过滤膜，取续滤液供高效液相色谱测定； C、标准曲线的制作：将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线，计算直线回归方程； D、色谱条件：色谱柱为C18柱；流动相：甲醇；流速：0.8mL/min；柱温：20℃；检测波长：294nm；进样体积：10μL，将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析，测得峰面积，采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度。 4.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，该方法所述含量测定方法包括以下步骤： A、标准溶液的配制：a、维生素E标准储备溶液：精密称取α-生育酚50.0mg，用无水乙醇溶解后，转移入50mL棕色容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1.00mg/mL；将溶液密封后，在-20℃下避光保存，有效期6个月；临用前将溶液回温至20℃，并进行浓度校正；b、维生素E标准溶液中间液配制：准确吸取维生素E标准储备溶液10.00mL于50毫升棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中α-生育酚的浓度为200μg/mL；在-20℃下避光保存，有效期半个月；d、维生素E标准系列工作溶液：准确吸取维生素E标准溶液中间液0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素E浓度为10.0 μg/mL，20.0 μg/mL，40.0 μg/mL，60.0 μg/mL，80.0 μg/mL，100.0 μg/mL，临用前配制； B、供试品溶液的制备：称取1.0g试样，加入20 mL温水，混匀，再加入1.0g抗坏血酸和0.1g 2,6-二叔丁基对甲酚，混匀，加入30 mL无水乙醇，加入10 mL氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30min，皂化后立即用冷水冷却至室温，皂化液转移至100 mL棕色容量瓶中，并用30 mL水分次洗涤锥形瓶，洗液亦转移至量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，精密量取上述皂化液2mL至100 mL棕色量瓶中，加盐酸溶液1.9 mL，混匀，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取此溶液过0.22μm有机系滤膜，取续滤液供高效液相色谱测定； C、标准曲线的制作：将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线，计算直线回归方程； D、色谱条件：色谱柱为C18柱；流动相：甲醇；流速：0.8mL/min；柱温：20℃；检测波长：294nm；进样体积：10μL，将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析，测得峰面积，采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度。 5.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，该方法所述含量测定方法包括以下步骤： A、标准溶液的配制：a、维生素E标准储备溶液：精密称取α-生育酚50.0mg，用无水乙醇溶解后，转移入50mL棕色容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1.00mg/mL；将溶液密封后，在-20℃下避光保存，有效期6个月；临用前将溶液回温至20℃，并进行浓度校正；b、维生素E标准溶液中间液配制：准确吸取维生素E标准储备溶液10.00mL于50毫升棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中α-生育酚的浓度为200μg/mL；在-20℃下避光保存，有效期半个月；d、维生素E标准系列工作溶液：准确吸取维生素E标准溶液中间液0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素E浓度为10.0 μg/mL，20.0 μg/mL，40.0 μg/mL，60.0 μg/mL，80.0 μg/mL，100.0 μg/mL，临用前配制； B、供试品溶液的制备：称取1.5g试样，加入30mL温水，混匀，再加入1.5g抗坏血酸和0.2g 2,6-二叔丁基对甲酚，混匀，加入40 mL无水乙醇，加入15 mL氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后于85℃恒温水浴震荡皂化30min，皂化后立即用冷水冷却至室温，皂化液转移至100 mL棕色容量瓶中，并用40 mL水分次洗涤锥形瓶，洗液亦转移至量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，精密量取上述皂化液2mL至100 mL棕色量瓶中，加盐酸溶液1.5 mL，混匀，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取此溶液过0.22μm有机系滤膜，取续滤液供高效液相色谱测定； C、标准曲线的制作：将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线，计算直线回归方程； D、色谱条件：色谱柱为C18柱；流动相：甲醇；流速：0.8mL/min；柱温：20℃；检测波长：294nm；进样体积：10μL，将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析，测得峰面积，采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度。 6.根据权利要求1-5任一项所述的含量测定方法，其特征在于，步骤B供试品溶液的制备在避光环境下操作。 7.根据权利要求1-5任一项所述的含量测定方法，其特征在于，所述方法中使用的器皿不得含有氧化性物质。 8.根据权利要求1-5任一项所述的含量测定方法在测定含有维生素E的保健品、药品或食品中的应用。 9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述保健品是由D-α-醋酸生育酚、明胶、纯化水、玉米油、甘油组成。
所属类别：	发明专利