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原文传递 一种维生素E的含量测定方法
专利名称: 一种维生素E的含量测定方法
摘要: 本发明提供了一种测定维生素E制剂中维生素E含量的方法,本方法处理样品简单,所需时间比国标节省6‑8倍,在检测过程中,不使用任何有污染的溶剂,且准确度高。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 河北;13
申请人: 石家庄以岭药业股份有限公司
发明人: 吴以岭;吴相君;吴瑞;贾振华;郑晓杰;闫琳;王光路;李晓燕;孙亚琴
专利状态: 有效
申请日期: 2019-05-07T00:00:00+0800
发布日期: 2019-07-26T00:00:00+0800
申请号: CN201910373613.2
公开号: CN110057936A
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 050035 河北省石家庄市高新技术开发区天山大街238号
主权项: 1.一种维生素E制剂的含量测定方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: A、标准溶液的配制:配置不同浓度的维生素E标准液,临用前配制,制得维生素E标准系列工作溶液; B、供试品溶液的制备:取维生素E制剂适量,经皂化、中和、提取后,过滤,取续滤液即得; C、标准曲线的制作:将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,绘制标准曲线,计算直线回归方程; D、色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相:甲醇;流速:0.5-1.2mL/min;柱温:10-35℃;检测波长:292-298 nm;进样体积:5-20μL,将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析,即得。 2.根据权利要求1所述的维生素E制剂的含量测定方法,其特征在于该方法包括以下步骤: A、标准溶液的配制:a、维生素E标准储备溶液:精密称取α-生育酚50.0mg,用无水乙醇溶解后,转移入50mL棕色容量瓶中,定容至刻度,此溶液浓度为1.00mg/mL;将溶液密封后,在-20℃下避光保存,有效期6个月;临用前将溶液回温至20℃,并进行浓度校正;b、 维生素E标准溶液中间液配制:准确吸取维生素E标准储备溶液10.00mL于50毫升棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,此溶液中α-生育酚的浓度为200μg/mL;在-20℃下避光保存,有效期半个月;d、维生素E标准系列工作溶液:准确吸取维生素E标准溶液中间液0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL,5.00 mL分别置于10mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,该标准系列中维生素E浓度为10.0 μg/mL,20.0 μg/mL,40.0 μg/mL,60.0 μg/mL,80.0 μg/mL,100.0 μg/mL,临用前配制; B、供试品溶液的制备:称取维生素E制剂内容物,加入温水混匀,再加入抗坏血酸和2,6-二叔丁基对甲酚,混匀,依次加入无水乙醇、氢氧化钾溶液,边加边振摇,混匀后皂化,皂化后立即用冷水冷却至室温;将皂化液加盐酸溶液中和,混匀,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液供高效液相色谱测定; C、标准曲线的制作:将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算直线回归方程; D、色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相:甲醇;流速:0.8mL/min;柱温:20℃;检测波长:294nm;进样体积:10μL,将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析,测得峰面积,采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度即得。 3.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: A、标准溶液的配制:a、维生素E标准储备溶液:精密称取α-生育酚50.0mg,用无水乙醇溶解后,转移入50mL棕色容量瓶中,定容至刻度,此溶液浓度为1.00mg/mL;将溶液密封后,在-20℃下避光保存,有效期6个月;临用前将溶液回温至20℃,并进行浓度校正;b、 维生素E标准溶液中间液配制:准确吸取维生素E标准储备溶液10.00mL于50毫升棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,此溶液中α-生育酚的浓度为200μg/mL;在-20℃下避光保存,有效期半个月;d、维生素E标准系列工作溶液:准确吸取维生素E标准溶液中间液0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL,5.00 mL分别置于10mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,该标准系列中维生素E浓度为10.0 μg/mL,20.0 μg/mL,40.0 μg/mL,60.0 μg/mL,80.0 μg/mL,100.0 μg/mL,临用前配制; B、供试品溶液的制备:称取1.0-2.0g试样,加入20-30 mL温水,混匀,再加入1.0-1.5g抗坏血酸和0.1-0.2g 2,6-二叔丁基对甲酚,混匀,加入30-40 mL无水乙醇,加入10-15 mL氢氧化钾溶液,边加边振摇,混匀后80-85℃恒温皂化30min,皂化后立即用冷水冷却至室温,将皂化液转移至100 mL棕色容量瓶中,并用30 -40mL水分次洗涤锥形瓶,洗液亦转移至量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,精密量取上述皂化液1-3mL至100 mL棕色量瓶中,加盐酸溶液1-3 mL,混匀,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取此溶液过滤膜,取续滤液供高效液相色谱测定; C、标准曲线的制作:将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以峰面积为纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算直线回归方程; D、色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相:甲醇;流速:0.8mL/min;柱温:20℃;检测波长:294nm;进样体积:10μL,将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析,测得峰面积,采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度。 4.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于,该方法所述含量测定方法包括以下步骤: A、标准溶液的配制:a、维生素E标准储备溶液:精密称取α-生育酚50.0mg,用无水乙醇溶解后,转移入50mL棕色容量瓶中,定容至刻度,此溶液浓度为1.00mg/mL;将溶液密封后,在-20℃下避光保存,有效期6个月;临用前将溶液回温至20℃,并进行浓度校正;b、 维生素E标准溶液中间液配制:准确吸取维生素E标准储备溶液10.00mL于50毫升棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,此溶液中α-生育酚的浓度为200μg/mL;在-20℃下避光保存,有效期半个月;d、维生素E标准系列工作溶液:准确吸取维生素E标准溶液中间液0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL,5.00 mL分别置于10mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,该标准系列中维生素E浓度为10.0 μg/mL,20.0 μg/mL,40.0 μg/mL,60.0 μg/mL,80.0 μg/mL,100.0 μg/mL,临用前配制; B、供试品溶液的制备:称取1.0g试样,加入20 mL温水,混匀,再加入1.0g抗坏血酸和0.1g 2,6-二叔丁基对甲酚,混匀,加入30 mL无水乙醇,加入10 mL氢氧化钾溶液,边加边振摇,混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30min,皂化后立即用冷水冷却至室温,皂化液转移至100 mL棕色容量瓶中,并用30 mL水分次洗涤锥形瓶,洗液亦转移至量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,精密量取上述皂化液2mL至100 mL棕色量瓶中,加盐酸溶液1.9 mL,混匀,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取此溶液过0.22μm有机系滤膜,取续滤液供高效液相色谱测定; C、标准曲线的制作:将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以峰面积为纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算直线回归方程; D、色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相:甲醇;流速:0.8mL/min;柱温:20℃;检测波长:294nm;进样体积:10μL,将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析,测得峰面积,采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度。 5.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于,该方法所述含量测定方法包括以下步骤: A、标准溶液的配制:a、维生素E标准储备溶液:精密称取α-生育酚50.0mg,用无水乙醇溶解后,转移入50mL棕色容量瓶中,定容至刻度,此溶液浓度为1.00mg/mL;将溶液密封后,在-20℃下避光保存,有效期6个月;临用前将溶液回温至20℃,并进行浓度校正;b、 维生素E标准溶液中间液配制:准确吸取维生素E标准储备溶液10.00mL于50毫升棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,此溶液中α-生育酚的浓度为200μg/mL;在-20℃下避光保存,有效期半个月;d、维生素E标准系列工作溶液:准确吸取维生素E标准溶液中间液0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL,5.00 mL分别置于10mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,该标准系列中维生素E浓度为10.0 μg/mL,20.0 μg/mL,40.0 μg/mL,60.0 μg/mL,80.0 μg/mL,100.0 μg/mL,临用前配制; B、供试品溶液的制备:称取1.5g试样,加入30mL温水,混匀,再加入1.5g抗坏血酸和0.2g 2,6-二叔丁基对甲酚,混匀,加入40 mL无水乙醇,加入15 mL氢氧化钾溶液,边加边振摇,混匀后于85℃恒温水浴震荡皂化30min,皂化后立即用冷水冷却至室温,皂化液转移至100 mL棕色容量瓶中,并用40 mL水分次洗涤锥形瓶,洗液亦转移至量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,精密量取上述皂化液2mL至100 mL棕色量瓶中,加盐酸溶液1.5 mL,混匀,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取此溶液过0.22μm有机系滤膜,取续滤液供高效液相色谱测定; C、标准曲线的制作:将维生素E标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以峰面积为纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算直线回归方程; D、色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相:甲醇;流速:0.8mL/min;柱温:20℃;检测波长:294nm;进样体积:10μL,将步骤B的供试品溶液经高效液相色谱仪分析,测得峰面积,采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度。 6.根据权利要求1-5任一项所述的含量测定方法,其特征在于,步骤B供试品溶液的制备在避光环境下操作。 7.根据权利要求1-5任一项所述的含量测定方法,其特征在于,所述方法中使用的器皿不得含有氧化性物质。 8.根据权利要求1-5任一项所述的含量测定方法在测定含有维生素E的保健品、药品或食品中的应用。 9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述保健品是由D-α-醋酸生育酚、明胶、纯化水、玉米油、甘油组成。
所属类别: 发明专利
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