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原文传递一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法

专利名称：	一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法
摘要：	本发明涉及一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，旨在解决现有测定方法无法准确测定桉叶油中重金属含量的问题。本方法包括以下步骤：样品消解；样品试液配制；砷、汞、铋、铅、镉的校准曲线溶液配制；测量并绘制工作曲线；测量所述砷、汞、铋、铅、镉的样品试液和空白溶液的荧光强度，并计算浓度；计算砷、汞、铅、镉、铋的含量。按照本发明测定砷、汞、铋、铅、镉含量的结果准确、可信，可以准确检测出痕量水平的元素含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	滕亚君
发明人：	滕亚君;王齐光;杨云聪;李志辉;张蕊雅;杨炳红;龙云凤;陈俊水;范云;刘汗青;闵红;付亚宁;杨婷婷;刘彬
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910138879.9
公开号：	CN110057791A
代理机构：	北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	张铁兰
分类号：	G01N21/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	650118 云南省昆明市西山区广福路359号昆明海关广福路办公区
主权项：	1.一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、样品消解：称取0.2～0.5g桉叶油样品于消解罐中，加入8mL硝酸、2mL过氧化氢混合，轻摇静置30分钟以上；之后将所述消解罐密闭进行消解；再待所述消解罐冷却至室温后，将消解溶液转移至25mL容量瓶中；所述硝酸浓度1.42g/mL，优级纯；所述过氧化氢质量分数30％，优级纯；样品消解5份以上； S2、样品试液的配制：测定砷的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入1mL浓度为100g/L的硫脲溶液、2mL浓度为100g/L的抗坏血酸，再加入体积浓度5％的盐酸载液定容，摇匀，10℃～30℃下放置至少20min；测定汞的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入体积浓度2％的盐酸载液定容；测定铋的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入盐酸溶液A稀释定容，摇匀；测定铅的样品试液配制：首先，对步骤S1消解后的样品试液进行赶酸处理，反应后溶液pH值介于8～9之间；然后，先后加入0.5mL混合掩蔽剂，0.5mL盐酸溶液A，再用体积浓度2％的盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；测定镉的样品试液配制：在一个所述步骤S1制备的样品试液容量瓶中先后加入0.5mL盐酸溶液A，0.5mL质量浓度100ug/mL的钴溶液，1mL增敏剂，用体积浓度2％盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；所述增敏剂制备是用2g分析纯级硫脲、2g分析纯级焦磷酸钠溶于100mL水中制得；所述盐酸溶液A质量浓度为1.16g/mL～1.19g/mL，优级纯；所述混合掩蔽剂制备方式为：称取分析纯级草酸10g、分析纯级硫氰酸钠20g于250mL烧杯中，加100mL水，60℃水浴中溶解，放冷后转移至500mL容量瓶中，用水定容；配制砷、汞、铋、铅、镉的样品试液时，分别移取相同体积的空白溶液，按照所述步骤S2的参数和方法配制空白溶液，对照进行空白实验； S3、砷、汞、铋、铅、镉校准曲线溶液配制：用砷、汞、铋、铅、镉的标准溶液分别配制6个以上的浓度呈梯度的系列校准曲线溶液；所述砷、汞、铋、铅、镉标准溶液为0.25μg/mL； S4、测量并绘制工作曲线：在原子荧光光谱仪工作条件下，分别测定所述砷、汞、铋、铅、镉校准曲线溶液的荧光强度，以砷、汞、铋、铅、镉的所述系列校准曲线溶液的荧光强度为纵坐标，以对应砷、汞、铋、铅、镉的校准曲线溶液的浓度为横坐标分别绘制砷、汞、铋、铅、镉的工作曲线； S5、测量计算待测元素浓度：当工作曲线相关系数大于等于0.995时，进行样品试液和空白溶液的测定，通过砷、汞、铋、铅、镉的工作曲线测定所述样品试液中砷、汞、铋、铅、镉元素浓度c和所述空白溶液中砷、汞、铋、铅、镉元素的浓度co； S6、按照计算砷、汞、铋、铅、镉的含量；式中： X—待测元素的质量分数，单位为百分比； c—样品试液的元素浓度，单位为纳克每毫升； co—空白溶液的元素浓度，单位为纳克每毫升； V—样品试液体积，单位为毫升； R—样品试液稀释倍数； m0—样品的质量，单位为克。 2.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S1的微波消解过程为高压密闭消解，分为升温阶段、恒温阶段和降温阶段；所述升温阶段是先加热15分钟升温至170℃，再加热8分钟升温至210℃；所述恒温阶段是保持在210℃条件下加热20分钟；所述降温阶段是在10分钟之内降至室温，之后自然冷却。 3.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，配制砷系列校准曲线溶液：分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL的砷标准溶液于6个25mL容量瓶中，依次加入1mL质量浓度为100g/L的硫脲溶液,2mL质量浓度100g/L的抗坏血酸，体积浓度5％的盐酸载液定容，10℃～30℃下放置20min；配制汞系列校准曲线溶液：分别移取0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL的汞标准溶液于6个25mL容量瓶中，用体积浓度2％的盐酸载液定容；配制铋系列校准曲线溶液：分取0mL，0.05mL，0.10mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL铋标准溶液于6个25mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液A，水稀释定容；配制铅系列校准曲线溶液：分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL的铅标准溶液于25mL容量瓶中，加入0.5mL混合掩蔽剂，0.5mL盐酸容液A，水稀释定容；配制镉系列校准曲线溶液：分别取镉标准溶液0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL于6支25mL容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入0.5mL所述盐酸溶液A，0.5mL浓度100ug/mL钴溶液，1毫升增敏剂，用体积浓度2％的盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；所述盐酸溶液A浓度1.16g/ml～1.19g/ml，优级纯。 4.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定砷过程为：先将所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉丝，点亮砷灯，预热30min以上，待仪器稳定后，以硼氢化钾、氢氧化钠溶液为还原剂，以质量浓度5％盐酸为载流测定砷的系列校准曲线溶液的荧光强度；所述硼氢化钾溶液、氢氧化钠溶液配制方法为：10g纯度95％以上的硼氢化钾溶于50ml含有1.0g优级纯的氢氧化钠溶液的烧杯，转移至500ml容量瓶中，用水定容。 5.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定汞的过程为：先将所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉丝，预热30min以上，待仪器稳定后，以浓度2g/L硼氢化钾溶液为还原剂，以体积浓度2％盐酸为载流，测定汞的系列校准曲线溶液的荧光强度；所述浓度2g/L硼氢化钾溶液是将10g硼氢化钾溶于50ml含有1.0g氢氧化钠溶液的烧杯中，转移至500ml容量瓶中，用水定容。 6.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定铋的过程为：先将所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉丝，点亮铋灯，预热30min以上，待仪器稳定后，以质量浓度2g/L的硼氢化钾溶液为还原剂，以体积浓度2％盐酸为载流，测定铋的系列校准曲线溶液的荧光强度。 7.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定铅的过程为：先将所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉丝，点亮铅灯，预热30min以上，待仪器稳定后，以硼氢化钾-铁氰化钾溶液为还原剂，以体积浓度2％盐酸为载流，测定所述铅的系列校准曲线溶液的荧光强度；所述硼氢化钾-铁氰化钾溶液配制方式为：称取10g纯度95％以上的硼氢化钾溶于50ml含有2.5g优级纯氢氧化钠溶液的烧杯中，加入10g分析纯级铁氰化钾，转移至500ml容量瓶中，用水定容。 8.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中使用原子荧光光谱仪的测定镉的过程为：先将所述原子荧光光谱仪连接氢化物发生器，调节所述原子荧光光谱仪，点燃炉丝，点亮镉灯，预热30min以上，待仪器稳定后，以浓度2g/L硼氢化钾溶液为还原剂，以体积浓度2％盐酸溶液为载流，测定所述镉的系列校准曲线溶液的荧光强度。 9.根据权利要求1所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于：所述步骤S6中的计算结果修约到两位有效数字。 10.根据权利要求1～9任一所述的桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于：所述容量瓶材料为聚四氟乙烯；原子荧光光谱仪工作条件为：负高压280-300V、灯电流30-60mA、原子化器高度8-10mm、载气流量300-800mL/min、屏蔽气流量800-1100mL/min。
所属类别：	发明专利