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原文传递 ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法
专利名称: ICP-OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法
摘要: 本发明公开了ICP‑OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金LD7‑4中铅、锡、铋的含量,本发明对试样采用水与盐酸体积比为1:1稀释盐酸,再按稀释后的盐酸与硝酸之比为10:1的比例加入硝酸溶解样品;并通过先后考虑干扰最低的分析线谱、信号较强、背景较低的谱线选择出最佳分析谱线;采用质量分数为99.99%以上的高纯铝打底加合金元素后绘制工作曲线,并对可能影响试验结果的仪器主要工作参数做了调整。本发明还做了样本所含主量元素的干扰校正,进行了检出限、准确度和精密度试验。结果表明,本发明检测结果准确、可靠,适用于日常铝合金中铅、锡、铋含量的测定、分析工作。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 陕西;61
申请人: 中航金属材料理化检测科技有限公司
发明人: 雷亚宁
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810545711.5
公开号: CN108872195A
代理机构: 西安弘理专利事务所 61214
代理人: 常娥
分类号: G01N21/68(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/68
申请人地址: 710016 陕西省西安市经济技术开发区凤城十二路1号凯瑞A座10层
主权项: 1.ICP‑OES法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法,其特征在于,具体按以下步骤实施:步骤1、按照GB/T602规定的方法,分别制备等浓度的铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液和等浓度的锰标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液、镁标准溶液、锆标准溶液;步骤2、称取n份质量分数为99.99%以上的高纯铝作为基体底样,其中n不小于5;首先向n份所述基体底样中依次加入盐酸溶液、硝酸溶液,分别制备成溶液A1、溶液A2、……溶液An,再向所述溶液A1、溶液A2、……溶液An的每一份中加入等浓度的锰标准溶液、镍标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液、镁标准溶液、锆标准溶液,分别得到溶液B1、溶液B2、……溶液Bn,然后向溶液B1、溶液B2、……溶液Bn的每一份中加入合适梯度的等浓度铅标准溶液、锡标准溶液、铋标准溶液,得到标准曲线溶液C1,标准曲线溶液C2,……标准曲线溶液Cn;步骤3、采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准曲线溶液C1,溶液C2,……溶液Cn进行检测,得到各标准曲线溶液的发射光谱强度,电感耦合等离子体发射光谱仪分别以各标准曲线溶液中铅、锡、铋的浓度为横坐标,以测定的各标准曲线溶液中铅、锡和铋的发射光谱强度为纵坐标自动绘制出工作曲线,其中,测定选用的铅的分析谱线为220.353nm,锡的分析谱线为189.927nm,铋的分析谱线为190.171nm;步骤4、向铝合金LD7‑4试样中先加入盐酸溶液D,待反应完成后,再按盐酸溶液D的体积与硝酸溶液体积之比为10:1~15:1加入硝酸溶液,制备铝合金LD7‑4试样的待测溶液;步骤5、以步骤3同样的测定条件对步骤4得到的待测溶液进行检测,测得待测试液中铅、锡和铋的发射光谱强度,根据标准曲线溶液的工作曲线图得到待测试液中铅、锡和铋的浓度。
所属类别: 发明专利
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