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原文传递一种微波消解-ICP-AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法

专利名称：	一种微波消解-ICP-AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法
摘要：	本发明涉及一种微波消解‑ICP‑AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，采用微波消解自动前处理试样，用干扰系数法在计算方法中编入IEC数据模型，合理利用ICP光谱仪中干扰系数法校正可有效掩蔽主元素锰对杂质元素硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋的干扰，实现主次元素同步分析。本申请的样品在高压密闭状态下转化成液态，可最大限度地避免痕量元素砷、铅、锡、锑、铋的损耗，提高分析结果的准确度，消解过程中只用HCl和HNO3，使用量少，将污染和成本降到最低，更加清洁环保。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江阴兴澄特种钢铁有限公司
发明人：	严倩琳;钱刚;许晓红;白云;赵海峰;王建军;舒钧
专利状态：	有效
申请日期：	2018-06-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201810620119.7
公开号：	CN110186743A
代理机构：	北京中济纬天专利代理有限公司
代理人：	赵海波;孙燕波
分类号：	G01N1/44(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址：	214429 江苏省无锡市江阴市滨江东路297号
主权项：	1.一种微波消解-ICP-AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，其特征在于：步骤如下 (1)封闭式微波消解试样：准确称取试样，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用少量超纯水润湿，依次加入盐酸和硝酸，轻轻摇动溶液，使部分气体跑出，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入消解仪中进行消解；消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测液； (2)标准溶液配制：称取一定量高纯锰和高纯铁6份分别置于6个烧杯中，依次加入盐酸和硝酸在电热板上加热溶解，待锰铁基体试样澄清后取下冷却后备用，取6个容量瓶，依次加入硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋系列标准溶液，加入冷却后的锰铁基体溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀； (3)ICP光谱测定：开启ICP测量仪器，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，依照ICP的工作条件建立样品的分析方法，优化两个泵夹的压力，同时在方法中建立IEC数据模型，依次编入各检测元素的干扰系数K值，按顺序依次测定空白溶液、标准溶液和待测液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标拟合线性曲线，计算锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋元素含量。 2.根据权利要求1所述的微波消解-ICP-AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，其特征在于：步骤(1)中以0.2000g试样为例，盐酸和硝酸的用量为10mL盐酸+5mL硝酸；步骤(2)中锰铁溶解所用的盐酸和硝酸的用量为10mL盐酸+5mL硝酸。 3.根据权利要求1所述的微波消解-ICP-AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，其特征在于：步骤(1)的具体操作为，准确称取试样0.2000g，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用少量超纯水润湿，依次加入10mL盐酸和5mL硝酸，轻轻摇动溶液，使其部分气体跑出，持续5-10分钟，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体中，接上温度传感器，同时随同制备空白样品，放入微波消解仪中进行消解，消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至100mL石英容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至石英容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测液。 4.根据权利要求1所述的微波消解-ICP-AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，其特征在于：步骤(1)微波消解条件为，消解功率600W～800W，压力800psi，爬升时间20min以上，保持时间25min以上，温度220±20℃。 5.根据权利要求1所述的微波消解-ICP-AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，其特征在于：步骤(2)中高纯锰称样量(g)为：0、0.10、0.12、0.14、0.16、0.18；高纯铁的称样量6份均为0.0200g，混合标准溶液的各元素的质量浓度(μg/mL)分别为：Si：0、2、10、20、30、40；P：0、1、2、4、6、8；As、Pb、Sn、Sb、Bi均为：0、0.04、0.1、0.2、0.4、0.6；将所有待测元素含量换算成质量分数含量(％)分别为Mn：0、50、60、70、80、90；Si：0、0.1、0.5、1.0、1.5、2.0；P：0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4；As、Pb、Sn、Sb、Bi均为：0、0.002、0.005、0.01、0.02、0.03。 6.根据权利要求1所述的微波消解-ICP-AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，其特征在于：步骤(3)中电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件具体为，RF功率：1150W、辅助气流：0.5L/min、雾化器气体流量：0.7L/min、冷却气流量：12L/min、冲洗泵速100rpm、分析泵速50rpm。 7.根据权利要求1所述的微波消解-ICP-AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，其特征在于：主量元素Mn对Si、P、As、Pb、Sn、Sb、Bi的干扰系数K值分别为：0.00023、0.036、0.011、0.0089、0.034、0.021、0.019。 8.根据权利要求1所述的微波消解-ICP-AES快速同时测定锰铁中锰、硅、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，其特征在于：步骤(3)中各元素的分析谱线为：Mn-403.076nm、Si-251.611nm、P-178.284nm、As-189.042nm、Pb-220.353nm、Sn-189.989nm、Sb-206.833nm、Bi-223.061nm。
所属类别：	发明专利