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原文传递一种微波消解同时测定纺织品中的砷和汞的方法

专利名称：	一种微波消解同时测定纺织品中的砷和汞的方法
摘要：	本发明属于重金属检测技术领域，更具体的涉及一种微波消解同时测定纺织品中的砷和汞的方法。本发明采用微波加热消解含有砷、汞目标物的纺织品，然后对消解液采用双道原子荧光光度计检测荧光强度；本发明采用硝酸和氯化钠的水溶液作为溶剂来作为砷、汞共存溶剂，发现一定浓度的氯化钠对砷的荧光强度具有增强作用。本发明方法可以实现同时测试纺织品(天然纤维和合成纤维)中的总砷、汞含量，与单独测试相比无显著性差异，多种重金属离子对砷、汞的检测无明显干扰，日内精密度、日间精密度、重现性、重复性的偏差均小于5％，保证该方法具有可推广性。
专利类型：	发明专利
申请人：	苏州市纤维检验院
发明人：	薛正元;丁力进;孙峰;陈明芳;郭建峰;孙晨晓;顾伟;褚静
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T16:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T10:00:00+0805
申请号：	CN201911291384.6
公开号：	CN110987591A
代理机构：	常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	肖玲珊
分类号：	G01N1/44;G01N21/64;G;G01;G01N;G01N1;G01N21;G01N1/44;G01N21/64
申请人地址：	215000 江苏省苏州市吴中区文曲路69号
主权项：	1.一种微波消解同时测定纺织品中的砷和汞的方法，包括如下步骤： A)纺织品试样的消解取有0.2g含有砷、汞目标物的纺织品试样，置于含有5mL浓硝酸的消解罐中进行消解，消解后冷却得消解液；另取未含有砷、汞目标物的织品试样，按照含有砷、汞目标物的纺织品试样的方式处理所得消解液作为空白对照； B)试样分析取步骤A)所得消解液转移至容量瓶中，采用水清洗消解容器，合并洗涤液至容量瓶中，采用氯化钠和浓硝酸的混合液定容至50mL得消解液的稀释液；对消解液的稀释液过滤后得滤液，吸取5mL滤液，加入5mL硫脲-抗坏血酸混合水溶液，摇匀，静置20min后采用双道原子荧光光度计检测荧光强度；根据测得的荧光强度，从砷和汞混合标准溶液所得的标准曲线中找出所测得的荧光强度下对应的砷和汞的重量含量。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述消解液的稀释液中氯化钠质量浓度为15％、浓硝酸体积分数为15％。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述砷和汞混合标准溶液所得的标准曲线的制作方法如下： 1)吸取1mL砷单元素标准溶液置于100mL容量瓶中，用HNO3与NaCI的混合水溶液定容至刻度，此时溶液中As浓度为10ug/mL；取汞单元素标准溶液用同样的方法再稀释到浓度为1ug/mL； 2)分别吸取1mL10ug/mL砷溶液和1ug/mL的汞溶液，置于同一个100mL容量瓶中，用HNO3与NaCI的混合水溶液定容，溶液浓度为：砷100ng/mL，汞10ng/mL，当日使用； 3)分别吸取2mL、4mL、8mL步骤2)所得的稀释后的溶液，溶于100mL容量瓶中，然后用浓HNO3与NaCI的混合水溶液定容，配制成混合标准品溶液的浓度为：砷：2ng/mL、4ng/mL、8ng/mL；汞浓度：0.2ng/mL、0.4ng/mL、0.8ng/mL；混合标准品溶液中氯化钠质量浓度和浓硝酸体积分数与消解液的稀释液中的相同； 4)取5mL步骤3)所得混合标准品溶液，加入5mL硫脲-抗坏血酸混合水溶液，摇匀，静置20min后，采用双道原子荧光光度计依次测定其荧光强度，以荧光强度分别对砷和汞质量浓度绘制标准曲线。 4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述硫脲-抗坏血酸混合水溶液中硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为5.5％。 5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述消解的具体过程为：取0.2g含有砷、汞的纺织品放进消解罐中，加入浓硝酸5mL，首先在室温进行预消解30min；然后密封消解罐，放入消解仪中，10min升至175±5℃，保持10min；继续升至195±5℃，保持5min；继续升至210±5℃，保持5min，待温度降至80℃以下，在拿出消解罐，打开消解罐前，在通风柜中冷却至室温得消解液。 6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述双道原子荧光光度计的工作条件为：还原剂硼氢化钾质量浓度为1.0-4.0wt％，载流盐酸的浓度为5-20V％，载气氩气的流速为300-600mL/min，光电倍增管负高压250-280V。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：还原剂硼氢化钾质量浓度为3.0wt％，载流盐酸的浓度为5V％，载气氩气的流速为300mL/min，光电倍增管负高压280V。
所属类别：	发明专利