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原文传递 一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法
专利名称: 一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法
摘要: 本发明公开了一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法,第一步为微波消解:采用浓硝酸、过氧化氢和过量的磷酸作为消解液,在微波消解仪完成消解过程,冷却至室温,在容量瓶中定容,待测;第二步为空白试验:按照一方法处理没有与待测样品接触的试剂;第三步为重金属元素的测定:包括标准储备液的制备、标准溶液的制备及测定。本发明采用硝酸和磷酸消解试料,避免氢氟酸对仪器造成污染,影响测量准确性的因素。本发明方法采用目前国际上较先进的重金属检测方法‑电感耦合等离子体质谱法,该方法快速简便,具有较高的灵敏度和较宽的动态线性范围,测定结果准确可靠,能够满足橡胶鞋底中重金属检测的需要。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江苏;32
申请人: 镇江虎瑞生物科技有限公司
发明人: 王俗新;王月阳
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810552775.8
公开号: CN109030169A
代理机构: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200
代理人: 楼高潮
分类号: G01N1/44(2006.01)I;G01N1/38(2006.01)I;G01N21/73(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N1;G01N21;G01N1/44;G01N1/38;G01N21/73
申请人地址: 210008 江苏省镇江市句容市宝华镇仙林东路16号
主权项: 1.一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法,其特征在于包括以下步骤:第一步为微波消解:(1)将橡胶鞋底剪碎或冷冻粉碎;(2)准确称取(0.2±0.0005)g,精确称取样品,样品间质量之差不超过0.001g;(3)试样置于100mL微波消解罐中,分别加入5mL浓硝酸、2mL过氧化氢和2mL过量的磷酸;(4)放在智能控温电加热器上140℃加热10min;(5)拧紧罐盖,放入微波消解仪消解,消解程序如下:功率1000W;步骤1),130℃,保持10min;步骤2),180℃,保持20min;步骤3),230℃,保持30min;(6)消解程序结束后,冷却至室温,将溶液转移至50mL容量瓶中,用水洗涤消解罐及盖子3次,洗涤液并入容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,待测;第二步为空白试验:按照一方法处理没有与待测样品接触的试剂;第三步为重金属元素的测定:(1)标准储备液的制备:量取一定浓度的所需测量重金属元素混合标准溶液,用硝酸溶液稀释,制成混标溶液;(2)标准溶液的制备:量取标准储备液,用硝酸溶液稀释制成系列浓度标准溶液;(3)测定:依次测定各个浓度的标准品溶液,绘制标准曲线;将仪器的样品管插入供试品溶液中,测定,从标准曲线上计算得相应的浓度,扣除相应的空白溶液的浓度,计算各元素的含量。
所属类别: 发明专利
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