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原文传递一种同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法

专利名称：	一种同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法
摘要：	本发明公开了一种同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法，属于环境检测领域。它包括：(1)取水样，自然沉淀或离心后取上清液；使用固相萃取装置将上清液经过活化后的固相萃取小柱富集，富集后将萃取柱进行离心或真空干燥；(2)使用有机溶剂洗脱萃取柱，洗脱液浓缩后使用甲醇定容制成待测液；(3)建立目标污染物的定量方法；(4)采用高效液相色谱‑三重四级杆质谱测定水样中内分泌干扰物的浓度。本发明方法试剂消耗少，成本低，步骤少却能同时对水体中的多种内分泌干扰物进行定量分析，将关注的内分泌干扰物从传统的几种到十几种扩展到103种，大幅提高分析通量，拓展了应用范围，能够更好地识别环境水样中潜在高风险内分泌干扰物。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京大学
发明人：	史薇;周成卓;沈艳红;林叠;于红霞
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910044583.0
公开号：	CN109682897A
代理机构：	江苏瑞途律师事务所
代理人：	陈彬;蒋海军
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210023 江苏省南京市栖霞区仙林大道163号
主权项：	1.一种同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)取水样，自然沉淀或离心后取上清液；采样后48h之内使用固相萃取装置将上清液经过活化后的固相萃取小柱富集，富集后将萃取柱进行离心或真空干燥； (2)使用有机溶剂洗脱步骤(1)中的萃取柱，所得洗脱液浓缩后使用甲醇定容制成待测液； (3)建立内分泌干扰物液质特征数据库，将化合物信息输入高效液相色谱-三重四级杆质谱的多反应监测扫描模式，建立目标污染物的定量方法； (4)采用高效液相色谱-三重四级杆质谱测定水样中内分泌干扰物的浓度。 2.根据权利要求1所述的同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法，其特征在于，步骤(3)所述建库为建立含有如表1所示的103种内分泌干扰物的库。 3.根据权利要求2所述的同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法，其特征在于，步骤(3)中所述建库方法具体为：建立3个库，分别为：如表1所示的序号1-36的内分泌干扰物组成的库Ⅰ，序号37-71的内分泌干扰物组成的库Ⅱ，序号72-103的内分泌干扰物组成的库Ⅲ。 4.根据权利要求3所述的同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法，其特征在于，步骤(4)所述测定方法具体为：将水样在负离子模式下检测其是否含有库Ⅰ中的内分泌干扰物；将水样在正离子模式下检测库Ⅱ中的内分泌干扰物；将水样在正离子模式下检测库Ⅲ中的内分泌干扰物。 5.根据权利要求2所述的同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法，其特征在于，步骤(1)中采用HR-X柱作为固相萃取柱。 6.根据权利要求2所述的同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法，其特征在于，步骤(1)所述活化的溶剂依次为正己烷、二氯甲烷、甲醇、超纯水。 7.根据权利要求2所述的同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机溶剂为甲醇、二氯甲烷和正己烷，均为农残级，使用的体积为6mL/柱，洗脱顺序依次为：甲醇，二氯甲烷，正己烷。 8.根据权利要求3～7所述的同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法，其特征在于，步骤(4)所述高效液相色谱-三重四级杆质谱中高效液相色谱条件为：高效液相色谱仪：Agilent Technologies 1260infinity，Agilent Technologies公司，美国；色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1mm×150mm，3.5μm)；柱温：40℃；流动相：A：2mM乙酸铵水溶液，B：甲醇；流速：0.4mL/min；流动相梯度按如下描述设定：10％(B)保持5分钟，随后在4分钟内上升至60％(B)，1分钟内上升至65％(B)，保持3分钟，随后3分钟内上升至100％(B)，保持4分钟，然后在2分钟内下降至10％(B)，保持2分钟。 9.根据权利要求8所述的同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的高效液相色谱-三重四级杆质谱中质谱条件为：质谱仪：API 4000LC/MS/MS System，AB SCIEX公司，美国；离子源：ESI；电离模式：正离子模式/负离子模式；雾化气和碰撞气选择氮气；采集方式为多反应监测MRM，碰撞气为7，气帘气为20，雾化气为45，加热气为45，离子喷雾电压为5500V/-4500V，温度为450℃。 10.根据权利要求9所述的同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法，其特征在于，所述质谱进样体积为：正离子模式进样两次，每次10μL，负离子模式进样一次，进样量10μL。表1 103种内分泌干扰物
所属类别：	发明专利