详情

原文传递一种化妆品中致敏芳香物质分析方法

专利名称：	一种化妆品中致敏芳香物质分析方法
摘要：	本发明涉及化妆品检测技术领域，具体为一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，该方法包括以下步骤：S1、样品处理：对于香水：准确称取香精约0.2ｇ于10 mL具塞比色管中，加入0.5mL饱和氯化溶液，用乙腈‑乙酸乙酯提取液稀释到刻度，乙腈‑乙酸乙酯的混合比例为10:90，通过提取溶剂、提取方法、超声时间、是否添加饱和氯化钠溶液等影响提取效率的因素进行优化，以消除测定干扰及最大限度提高检测灵敏度，最终建立样品前处理方法，方法简便高效；满足膏霜类、乳液类、液体类、块状、粉类、油状等剂型化妆品中芳香物质的检测，适用范围广。
专利类型：	发明专利
申请人：	汕头出入境检验检疫局检验检疫技术中心
发明人：	黄学泓;许如苏;张林田;李冠斯;卢金素;林文;吕坚羚
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN201911412845.0
公开号：	CN111122747A
代理机构：	汕头市南粤专利商标事务所(特殊普通合伙)
代理人：	马美珍
分类号：	G01N30/06;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/88
申请人地址：	515000 广东省汕头市大华路11号主楼
主权项：	1.一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： S1、样品处理：对于香水：准确称取香精约0.2ｇ于10 mL具塞比色管中，加入0.5mL饱和氯化溶液，用乙腈-乙酸乙酯提取液稀释到刻度，乙腈-乙酸乙酯的混合比例为10:90，振荡提取，取上清液过微孔滤膜，上质谱仪检测；对于液体类、油状、乳液类、膏霜类化妆品：准确称取约1.0ｇ于50mL离心管中，准确加入10mL乙腈-乙酸乙酯提取液，乙腈-乙酸乙酯的混合比例为10:90，振荡提取，4000r/min离心10min，取上清液过微孔滤膜，上质谱仪检测；对于粉类、固状化妆品：准确称取约1.0ｇ于50mL离心管中，准确加入10mL乙腈-乙酸乙酯提取液，乙腈-乙酸乙酯的混合比例为10:90，振荡提取，4000r/min离心10min，取上清液过微孔滤膜，上质谱仪检测； S2、将通过步骤S1获取的萃取液加热到250℃，再通入色谱柱内进行分离，色谱柱为HP-5MS色谱柱、DB-17MS色谱柱和DB-WAX UI 3色谱柱中的任意一种； S3、反应监测检测方法的建立： S301、运行一个MS1Scan全扫描方法，根据所得化合物的全扫描谱图，确定母离子的M/Z值，母离子一般选择丰度高，质量数高的特征离子； S302、根据所选化合物的母离子编辑一个子离子扫描方法，打开碰撞气，Ramp碰撞池能量，记录所有不同CE值的子离子扫描图，选择丰度高的特征子离子作为MRM方法的子离子； S303、输入母离子和子离子对，设定不同碰撞池电压的运行序列，确定每个子离子的最佳碰撞能，建立反应监测检测方法； S4、母离子扫描：取1μL浓度为2.0mg/L44种芳香化合物混合标准溶液进样，在电子轰击电离方式下进行单级质谱全扫描，通过Masshunter软件的查找化合物和确定化合物名称及每种化合物的保留时间，同时通过MS1扫描寻找1-3个丰度相对比高、质量数相对大的离子作为母离子； S5、产物离子扫描：采用子离子扫描模式对选定的母离子逐渐加大碰撞电压分别进行二次轰击得到其EI-MS/MS质谱图，比较不同碰撞电压的EI-MS/MS质谱图，选择满足相对基丰大于10%的子离子为特征子离子； S6、利用步骤S3建立的反应监测检测方法对多组分同时检测时，将保留时间相近的若干化合物分为一组，每种化合物确定一对定量离子对，选择一对或一对以上离子对为定性离子，按时间段检测各组中确定要检测的离子对，试验对最后选定的离子对按时间段分组输入，设定一系列碰撞电压，比较不同碰撞电压的MRM色谱图，确定定性离子与定量离子的最优碰撞能量，得到44种芳香物质的最佳质谱参数。 2.根据权利要求1中所述的一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，其特征在于：在步骤S1中，膏霜类和块状化妆品在前处理时加入0.5ml的饱和氯化钠溶液。 3.根据权利要求1中所述的一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，其特征在于：在步骤S1中，采用的微孔滤膜为0.45μm的有机相微孔滤膜。 4.根据权利要求1中所述的一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，其特征在于：还包括当待测样液中44种香料的响应值不在标准曲线的线性范围内时，则应稀释待测样后再进样分析。 5.根据权利要求1中所述的一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，其特征在于：还包括香料标准溶液的配制：香料标准溶液在使用前24h内进行配制。 6.根据权利要求1中所述的一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，其特征在于：在步骤S2中，通入色谱柱内进行分离时，先将色谱柱升温至60℃保持1min,然后以8℃/min程序升温至175℃，再以1℃/min升温至180℃，再以15℃/min升温至270℃，保持3min。 7.根据权利要求1中所述的一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，其特征在于：在步骤S1中所述的振荡提取为先采用涡旋振荡混匀1min，再采用超声波振荡提取20min。 8.根据权利要求1中所述的一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，其特征在于：在步骤S2中，色谱柱采用DB-17MS色谱柱。
所属类别：	发明专利