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一种微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法
| 专利名称： | 一种微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法 |
| 摘要： | 本发明属于检测技术领域，具体涉及一种微波辅助萃取‑气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法。该方法具体通过以下步骤完成：称取油墨加入混合溶剂进行微波辅助萃取；结束后进行旋蒸，除去水分，得提取液；利用商品化硅酸镁净化小柱进行洗脱，收集液用氮吹仪浓缩，加入内标溶液，正己烷定容，得待测样品；配置标准溶液，得标准曲线；将待测样品采用气相色谱质谱法进行检测。本发明提供的方法，能够简单、快速、准确、高灵敏的同时测定水彩笔和荧光笔中40种致敏芳香剂；通过微波辅助萃取，能够提高待检测物中待检测物的充分溶出，采用内标法，显著提高了分析物的分离度以及检测灵敏度，方法适应性良好。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 申请人： | 山东省产品质量检验研究院 |
| 发明人： | 熊大伟;李桂晓;吴恩凯;彭晓辉;韩凤云 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 1900-01-20T00:00:00+0805 |
| 发布日期： | 1900-01-20T19:00:00+0805 |
| 申请号： | CN202010119949.9 |
| 公开号： | CN111175411A |
| 代理机构： | 济南泉城专利商标事务所 |
| 代理人： | 陈娟 |
| 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06 |
| 申请人地址： | 250000 山东省济南市历城区经十东路31000号 |
| 主权项： | 1.一种微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法，其特征在于，包括以下步骤： （1）称取2g笔芯中的油墨于100mL微波消解罐中，加入混合溶剂50mL进行微波辅助萃取； （2）萃取结束后取出消解罐，将萃取液转移至150mL平底烧瓶中，旋转蒸发至5mL，加入5mL的正己烷，继续旋蒸至5mL，重复三次；加入2-5g无水硫酸钠除去水分，得待检测的提取液； （3）将商品化硅酸镁净化小柱，用5 ml二氯甲烷淋洗，再加入2次各5 ml正己烷，液面至筛板处，关闭控制阀，弃去流出液，将除水后的提取液转移至小柱中，控制流速为5ml/min，缓慢滴下，同时开始收集到15ml玻璃刻度管，将7 ml20%二氯甲烷/正己烷分3次加入到硅酸镁净化小柱进行洗脱，收集液用氮吹仪浓缩至1ml以下，加入内标溶液20μL，正己烷定容到1ml，得待测样品； （4）用微量进样针移取致敏芳香剂标准溶液（浓度1000µg/ml）1μL、2μL、5μL、 10μL、20μL、50μL到6个进样瓶中，甲醇定容至1.0mL；配置的标准曲线浓度为1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL； （5）将待测样品采用气相色谱质谱法进行检测。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述混合溶剂是由丙酮和正己烷按照体积比1：1组成。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波辅助萃取的条件为：微波功率600W，温度2分钟加热到60℃，保持1分钟，再用2分钟升温至90℃萃取15分钟。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内标溶液为苊-d10、菲-d10及䓛-12混合甲醇溶液。 5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述苊-d10、菲-d10及䓛-12混合甲醇溶液中，苊-d10、菲-d10及䓛-12在甲醇中的浓度均为1000µg/ml。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱的条件：DB-17MS色谱柱，30m*0.25mm*0.25μm；柱流速：1.0mL/min；进样量：1μg/mL；不分流进样；升温程序：80℃保持2min，以10℃/min升温至180℃保持2min，再以15℃/min升温至290摄氏度保持5min。 7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述质谱的条件：离子源温度290℃；全扫描（Scan）和选择离子监测（SIM）扫描模式。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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