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原文传递一种钙锌稳定剂中润滑剂成分和含量的分析方法

专利名称：	一种钙锌稳定剂中润滑剂成分和含量的分析方法
摘要：	本发明公开了一种钙锌稳定剂中润滑剂成分和含量的分析方法。分析方法包括如下步骤：将钙锌稳定剂分离为不溶物、析出物、提取物三部分；热重定性分析；气相色谱‑质谱联用仪定性和定量提取物中各组分。本发明的分析方法通过特定的提取物溶剂无水乙醇，索氏提取‑冷冻析出法分离硬脂酸盐与非硬脂酸盐，结合热重分析确定不溶物部分主要为硬脂酸钙、硬脂酸锌、无机化合物；析出物主要含硬脂酸锌及少量硬脂酸钙；提取物主要为添加的辅助稳定剂，再利用气相色谱‑质谱联用仪定性和定量提取液中各组分，实现了钙锌稳定剂中润滑剂成分和含量的简便、准确检测。
专利类型：	发明专利
申请人：	广东联塑科技实业有限公司
发明人：	黄小雅;孙秀慧;宋科明
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T21:00:00+0805
申请号：	CN201911415429.6
公开号：	CN111044660A
代理机构：	广州粤高专利商标代理有限公司
代理人：	苏晶晶
分类号：	G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88
申请人地址：	528318 广东省佛山市顺德区龙洲路龙江段联塑工业村
主权项：	1.一种钙锌稳定剂中润滑剂成分和含量的分析方法，其特征在于，包括如下步骤： S1.将钙锌稳定剂分离为不溶物、析出物、提取物三部分：将钙锌稳定剂中恒温索氏提取得到不溶物和提取液，将提取液至于0℃下冷却析出，过滤得到析出物和澄清液，澄清液干燥得到提取物，其中索氏提取的溶剂为无水乙醇； S2.热重定性分析：对钙锌稳定剂和分离得到的不溶物、析出物、提取物进行热重分析； S3.气相色谱-质谱联用仪定性和定量提取物中各组分：利用气相色谱-质谱联用仪测定提取物谱图确定其定性成分，采用外标或内标法定量各组分含量；其中气相质谱条件如下：色谱柱：HP-5毛细管柱；载气：氦气；色谱柱温度：进样口250℃，质谱接口温度280℃；恒流模式：柱流量1.5mL/min，分流比10:1；程序升温：100℃，保持5min，然后以5℃/min的速率升温至240℃，保持5min，再以8℃/min的速率升温至280℃，保持5min；后运行：10min；MS：离子源温度150℃，四级杆温度230℃，扫描范围20～100u。 2.如权利要求1所述钙锌稳定剂中润滑剂成分和含量的分析方法，其特征在于，S1中所述索氏提取的提取时间为24～48h。 3.如权利要求2所述钙锌稳定剂中润滑剂成分和含量的分析方法，其特征在于，S1中所述索氏提取的提取时间为24h。 4.如权利要求1所述钙锌稳定剂中润滑剂成分和含量的分析方法，其特征在于，S1中过滤后的澄清液置于0℃中观察是否有不溶物析出，若有不溶物析出，再进行过滤，重复此步骤至无不溶物析出，并用少量无水乙醇清洗不溶物，收集洗液及滤液与澄清液混合。 5.如权利要求1或4所述钙锌稳定剂中润滑剂成分和含量的分析方法，其特征在于，S1中所述澄清液干燥的温度为60～80℃。 6.如权利要求1所述钙锌稳定剂中润滑剂成分和含量的分析方法，其特征在于，S2中所述热重分析的条件为以20℃/min在氮气中升温至900℃。 7.如权利要求1所述钙锌稳定剂中润滑剂成分和含量的分析方法，其特征在于，所述钙锌稳定剂为PVC塑料加工中所使用的钙锌稳定剂。 8.如权利要求6所述钙锌稳定剂中润滑剂成分和含量的分析方法，其特征在于，所述钙锌稳定剂中润滑剂成分包括单季戊四醇、硬脂酸、聚乙烯蜡、抗氧剂1076、UV-770、正硅酸乙酯、乙酰丙酮和苯乙酮。
所属类别：	发明专利