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原文传递 一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法
专利名称: 一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法
摘要: 本发明属于塑料添加剂检测技术领域,具体涉及一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解‑ICP‑MS检测方法。该检测方法采用硝酸和过氧化氢按特定比例混合制备的消解液对钙锌稳定剂样品进行微波消解再进行ICP‑MS检测,可以将有机钙和有机锌消解完全,且可以完全避免钙锌稳定剂中硅元素的影响,重复性、准确度高,同时也可以避免采用氢氟酸时对设备的腐蚀性和使用时的安全隐患,操作简单,适用于生产中对钙锌稳定剂中钙、锌元素含量的监控。
专利类型: 发明专利
申请人: 联塑科技发展(武汉)有限公司
发明人: 曹国豪;黄小雅;孙秀慧
专利状态: 有效
申请日期: 1900-01-20T21:00:00+0805
发布日期: 1900-01-20T01:00:00+0805
申请号: CN202010070701.8
公开号: CN111089894A
代理机构: 广州粤高专利商标代理有限公司
代理人: 陈嘉毅
分类号: G01N27/62;G01N1/44;G;G01;G01N;G01N27;G01N1;G01N27/62;G01N1/44
申请人地址: 430040 湖北省武汉市东西湖区吴家山台商投资区新城十一路1号
主权项: 1.一种钙锌稳定剂中钙、锌元素的微波消解-ICP-MS检测方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、将样品置于消化罐中,加入重量体积比为1:(50~100)的消解液,反应至无烟气产生后,加盖拧紧,进行微波消解; S2、消解结束后过滤,不溶物用水洗涤,收集合并滤液和洗涤液于容量瓶中,定容,得待测液; S3、配置钙、锌混合标准溶液,用ICP-MS对试剂空白、钙、锌混合标准溶液、样品空白和步骤S2所得待测液进行测定,绘制标准曲线并计算钙、锌元素含量; 其中,步骤S1中,所述消解液由硝酸和过氧化氢按重量比(7~9):(1~3)混合制成。 2.根据权利要求1所述微波消解-ICP-MS检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述消解液由硝酸和过氧化氢按重量比(7~8):(2~3)混合制成。 3.根据权利要求2所述微波消解-ICP-MS检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述消解液由硝酸和过氧化氢按重量比8:2混合制成。 4.根据权利要求1~3任一所述微波消解-ICP-MS检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述微波消解包括四个阶段,每个阶段的程序设定为: 阶段一:温度130~170℃,保温3min,压力10atm; 阶段二:温度150~190℃,保温3min,压力20atm; 阶段三:温度180~220℃,保温3min,压力30atm; 阶段四:温度200~240℃,保温3min,压力40atm。 5.根据权利要求4所述微波消解-ICP-MS检测方法,其特征在于,步骤S1中,所述微波消解包括四个阶段,每个阶段的程序设定为: 阶段一:温度140℃,保温3min,压力10atm; 阶段二:温度170℃,保温3min,压力20atm; 阶段三:温度200℃,保温3min,压力30atm; 阶段四:温度220℃,保温3min,压力40atm。 6.根据权利要求5所述微波消解-ICP-MS检测方法,其特征在于,步骤S2中,所述容量瓶为聚四氟乙烯容量瓶。 7.根据权利要求6所述微波消解-ICP-MS检测方法,其特征在于,步骤S2中,所述容量瓶的容量为100ml。 8.根据权利要求7所述微波消解-ICP-MS检测方法,其特征在于,步骤S3中,所述钙、锌混合标准溶液的钙或锌的浓度为0、5、10、20、50mg/L。
所属类别: 发明专利
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