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原文传递一种有机磷检测的方法及其设备

专利名称：	一种有机磷检测的方法及其设备
摘要：	本发明属于污染物检测领域，具体涉及一种有机磷检测的方法及其设备。本方法从硫代胆碱与铁氰根离子的静电吸引作用出发，构建了一种电化学传感系统用于检测有机磷的含量。首先将纳米金沉积到经处理后的玻碳电极表面，然后利用Au‑S共价键的作用使乙酰硫代胆碱(ATCh)在乙酰胆碱酯酶(AChE)作用下水解后产生的硫代胆碱组装到电极表面。将完成组装的电极在含有较低离子浓度的铁氰化钾溶液中进行电化学测定。本方法可实现对有机磷农药残留进行快速检测，该检测方法具有灵敏度高和特异性强等优点。本检测方法可以应用于农副产品的现场检测的实践操作中。
专利类型：	发明专利
申请人：	重庆文理学院
发明人：	谢顺碧;唐英;彭琴;滕柳梅;张进
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T14:00:00+0805
申请号：	CN201911415861.5
公开号：	CN111007137A
代理机构：	重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	伍琴琴
分类号：	G01N27/48;G01N27/30;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/48;G01N27/30
申请人地址：	402160 重庆市永川区双竹镇
主权项：	1.一种有机磷检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)包括待测组装液的配制：使用待测样品处理乙酰胆碱酯酶溶液，然后加入乙酰硫代胆碱溶液，经酶促反应后获得待测组装液；步骤(2)制备表面覆盖有纳米金颗粒的纳米金电极；步骤(3)包括待测组装电极的制备：使用待测组装液处理纳米金电极，使纳米金颗粒吸附硫代胆碱，获得待测组装电极；步骤(4)包括电化学响应信号的检测：使用循环伏安法或者差分脉冲伏安法检测待测组装电极的电化学响应信号，并且使用含有铁氰根离子的溶液作为浸泡待测组装电极的检测底液。 2.根据权利要求1所述的一种有机磷检测的方法，其特征在于，步骤(1)还包括标准组装液系列的配制；所述标准组装液系列包括若干标准组装液，标准组装液的配置方法为：使用含有机磷农药的标准溶液处理乙酰胆碱酯酶溶液，再加入乙酰硫代胆碱溶液，经酶促反应后获得标准组装液；所述标准溶液中的有机磷农药的浓度为已知，标准溶液的数量为若干，且有机磷农药在若干标准溶液中的浓度相异；步骤(3)还包括标准组装电极的制备：使用标准组装液处理纳米金电极，一个纳米金电极对应一份标准组装液，使纳米金颗粒吸附硫代胆碱，获得若干标准组装电极；步骤(4)还包括有机磷农药浓度的获取：使用循环伏安法或者差分脉冲伏安法分别检测若干标准组装电极的电化学响应信号，并且使用含有铁氰根离子的溶液作为浸泡标准组装电极的检测底液；建立电化学响应信号和标准溶液中有机磷农药浓度的标准曲线；根据待测组装电极的电化学响应信号和标准曲线，获取待测样品溶液中有机磷农药的浓度。 3.根据权利要求2所述的一种有机磷检测的方法，其特征在于，在步骤(3)中，在35～40℃条件下，使用标准组装液或待测组装液处理纳米金电极的时长大于或等于30min。 4.根据权利要求2所述的一种有机磷检测的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述检测底液中的铁氰根离子由铁氰化钾提供，且检测底液中还含有氯化钾。 5.根据权利要求4所述的一种有机磷检测的方法，其特征在于，在检测底液中，铁氰化钾的浓度为0.5mmol/L，氯化钾的浓度为1mmol/L。 6.根据权利要求2-5中任一项所述的一种有机磷检测的方法，其特征在于，在步骤(1)中，乙酰硫代胆碱溶液为氯化乙酰硫代胆碱溶液、碘化乙酰硫代胆碱溶液和溴化乙酰硫代胆碱溶液中的一种。 7.根据权利要求6所述的一种有机磷检测的方法，其特征在于，在步骤(4)中，使用循环伏安法时，扫描电位为-0.1～0.5V，电位扫描速度为50mV/s；使用差分脉冲伏安法时，扫描电位为-0.2～0.5V，脉冲周期为0.2s，脉冲振幅为0.025V，脉冲宽度为0.05s。 8.根据权利要求1-5中任一项所述的一种有机磷检测的方法，其特征在于，在步骤(2)中，纳米金电极的制备方法为：在粒径为0.05μm和0.3μm三氧化二铝抛光粉的辅助下，将玻碳电极于抛光绒布上打磨，然后用超纯水清洗玻碳电极；将打磨并清洗后的玻碳电极进入到氯金酸溶液中，使用恒电位法将氯金酸还原成纳米金颗粒，并使纳米金颗粒沉积在玻碳电极表面，获得纳米金电极。 9.根据权利要求6所述的一种有机磷检测的方法，其特征在于，在步骤(1)中，标准组装液的配置方法为：在已知有机磷农药浓度的标准溶液中加入10μg/mL乙酰胆碱酯酶溶液，在37℃的条件下孵育至少30min，再加入10mmol/L氯化乙酰硫代胆碱溶液和pH值为8.4的磷酸盐缓冲液，在37℃的条件下孵育至少20min后获得标准组装液；待测组装液的配置方法为：在待测样品中加入10μg/mL乙酰胆碱酯酶溶液，在37℃的条件下孵育30min，加10mmol/L入氯化乙酰硫代胆碱溶液和pH值为8.4的磷酸盐缓冲液，在37℃的条件下孵育20min后获得待测组装液。 10.一种有机磷检测的设备，包括电化学工作站，其特征在于，所述电化学工作站的工作电极为表面沉积有纳米金颗粒层的玻碳电极，纳米金颗粒层外侧通过Au-S键组装有硫代胆碱。
所属类别：	发明专利