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原文传递一种利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法

专利名称：	一种利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法
摘要：	本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种利用HPLC‑ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，具体包括如下步骤：配制硫酸钠标准溶液，得到线性曲线的回归方程；配制甲基硫酸钠标准溶液得到线性曲线的回归方程；配制同时含有甲基硫酸钠和硫酸钠废渣的过程控制样品溶液，利用HPLC‑ELSD进样分析；根据前面得到的标准曲线回归方程分别计算甲基硫酸钠和硫酸钠的含量。本发明具有以下有益效果：反向高效液相色谱‑蒸发光检测器检测时，样品不需要带有发色团或者荧光基团，样品检测前无需任何预处理方式，直接溶解进样分析。样品检测时间较短，对于废渣处理过程控制中的样品能较快得到检测结果，适用性良好。对提高检测效率、降低检测成本起到积极的作用。
专利类型：	发明专利
申请人：	江苏中旗科技股份有限公司
发明人：	李萍;张璞;陈文新;吴耀军;周燕燕;张烽
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T05:00:00+0805
申请号：	CN201911420793.1
公开号：	CN111103371A
代理机构：	常州市权航专利代理有限公司
代理人：	黄晶晶
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/36;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/36
申请人地址：	210048 江苏省南京市化学工业园区长丰河路309号江苏中旗科技股份有限公司
主权项：	1.一种利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于包括如下步骤： (1)配制硫酸钠标准溶液，利用HPLC-ELSD进样分析，并同时记录峰面积，采用响应信号和标准物质浓度的同时取对数来建立校准曲线，得到线性曲线的回归方程； (2)配制甲基硫酸钠标准溶液，利用HPLC-ELSD进样分析，并同时记录峰面积，采用响应信号和标准物质浓度的同时取对数来建立校准曲线，得到线性曲线的回归方程； (3)样品检测：配制同时含有甲基硫酸钠和硫酸钠废渣的过程控制样品溶液，利用HPLC-ELSD进样分析；根据步骤(1)、(2)的标准曲线回归方程分别计算甲基硫酸钠和硫酸钠的含量。 2.如权利要求1所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所用色谱柱型号为Agilent Zorbax SB-AQ。 3.如权利要求1所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中色谱柱的温度为20～40℃。 4.如权利要求1所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中每次的进样量为3μL。 5.如权利要求1所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中流动相包括流动相A和流动相B，其中A为纯水，B为甲醇，所述甲醇的体积比为0～10％，水的体积比为90％～100％。 6.如权利要求5所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中流动相包括流动相A和流动相B，其中A为纯水，B为甲醇，所述甲醇的体积比为1～10％，水的体积比为90％～99％。 7.如权利要求6所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中流动相包括流动相A和流动相B，其中A为纯水，B为甲醇，所述甲醇的体积比为2～8％，水的体积比为92％～98％。 8.如权利要求1所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中流动相的流速为0.5～1.0mL/min。 9.如权利要求1所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中检测器为蒸发光散射检测器ELSD；检测条件为：雾化器温度为50～90℃，漂移管温度：50～90℃，雾化器气体为氮气，气体流量：1.6～1.8L/min，增益为1；进一步的，雾化器温度为80℃，漂移管温度为90℃，气体流量为1.8L/min。 10.如权利要求1所述的利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中配制同时含有甲基硫酸钠和硫酸钠废渣的过程控制样品溶液具体操作如下：根据样品中甲基硫酸钠大致含量范围88％～2％和硫酸钠大致含量范围12％～98％，精确称取一定量样品于容量瓶中，加入甲醇/水混合溶剂定容，超声溶解，确保测定时甲基硫酸钠和硫酸钠的浓度在0.25～7.5mg/mL范围内。
所属类别：	发明专利