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原文传递一种白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法

专利名称：	一种白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法
摘要：	本发明提供一种白树药材中α‑高野尻霉素的含量检测方法。该方法包括：配制对照品溶液：精密称定α‑高野尻霉素对照品，加入溶剂溶解并配制成所需浓度的对照品溶液；配制供试品溶液：取待测白树药材粉末，加入提取溶剂进行提取，离心后取上清液，定容，得到供试品溶液；含量测定：通过液相色谱‑串联质谱法，测定对照品溶液以及供试品溶液中α‑高野尻霉素的峰面积，根据外标法计算白树药材中α‑高野尻霉素的含量。本发明采用液相色谱‑串联质谱法，首次实现了多羟基生物碱类物质α‑高野尻霉素与其4个手性异构体的拆分，实现了对α‑高野尻霉素的直接定性、定量分析，具有良好的系统适用性、稳定性、重复性和重现性。
专利类型：	发明专利
申请人：	华润三九医药股份有限公司
发明人：	徐冰;段娟慧;马鹏岗;王勇;韩晓强;吴正军;王洪庆;代志;李琼娅;李文艳;袁勤芬
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T02:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
申请号：	CN202010000816.X
公开号：	CN111024868A
代理机构：	北京三聚阳光知识产权代理有限公司
代理人：	宋傲男
分类号：	G01N30/06;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/88
申请人地址：	518110 广东省深圳市龙华新区观澜高新园区观清路1号
主权项：	1.一种白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法，其特征在于，包括：配制对照品溶液：精密称定α-高野尻霉素对照品，加入溶剂溶解并配制成所需浓度的对照品溶液；配制供试品溶液：取待测白树药材粉末，加入提取溶剂进行提取，离心后取上清液，定容，得到供试品溶液；含量测定：通过液相色谱-串联质谱法，测定对照品溶液以及供试品溶液中α-高野尻霉素的峰面积，根据外标法计算白树药材中α-高野尻霉素的含量。 2.根据权利要求1所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法，其特征在于，在所述含量测定的步骤中，液相色谱中流动相A：5mmol/L甲酸铵的水溶液，流动相B：5mmol/L甲酸铵的乙腈溶液，所述乙腈溶液中乙腈和水的体积比为90:10，按如下梯度洗脱程序进行洗脱：0～8min，B 100％→95％；8～11min，B 95％；11～14min，B 95％→85％；14～15min，B85％→100％；15～18min，B 100％。 3.根据权利要求1或2所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法，其特征在于，在所述含量测定的步骤中，液相色谱条件为：色谱柱：Waters Acquity UPLC Glyan BEH Amide(2.1×100mm，1.7μm)；流速：0.3-0.5mL/min；柱温：20-50℃；进样量：1μL。 4.根据权利要求1-3任一所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法，其特征在于，在所述含量测定的步骤中，质谱条件为：鞘气：35Psi，辅助气：10Arb；喷雾电压：3.3KV，碰撞能量：20CE；用于定量分析的离子反应为m/z 194.10190→176.09140；正离子模式，PRM法。 5.根据权利要求1-4任一所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法，其特征在于，在所述含量测定的步骤中，根据外标一点法计算白树药材中α-高野尻霉素的含量，计算公式如下：。 6.根据权利要求1-5任一所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法，其特征在于，在所述配制供试品溶液的步骤中，所述提取溶剂为超纯水或体积浓度20％-60％的乙醇溶液。 7.根据权利要求6所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法，其特征在于，所述提取溶剂为体积浓度60％的乙醇溶液。 8.根据权利要求1-7任一所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法，其特征在于，在所述配制供试品溶液的步骤中，所述白树药材粉末与进行提取时加入的提取溶剂的质量体积比为(0.5-1.0)：100g/mL。 9.根据权利要求1-8任一所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法，其特征在于，在所述配制供试品溶液的步骤中，所述提取的条件为在40-60℃下超声提取50-90min。 10.根据权利要求9所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法，其特征在于，所述提取的条件为在50℃下超声提取50min。
所属类别：	发明专利