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一种测定盐酸西那卡塞中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法
| 专利名称： | 一种测定盐酸西那卡塞中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法 |
| 摘要： | 本发明提供一种测定盐酸西那卡塞中2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物含量的方法，属于检测技术领域，步骤如下：S1、取2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物对照品，以甲醇为溶剂，配制2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物对照品溶液，作为对照品溶液；取原料药，以甲醇为溶剂，配制供试品溶液；S2、平行配制2份2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物对照品溶液，经GC‑MS法检测，分别获得2份对照品溶液中2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物的峰面积；S3、取G供试品溶液经GC‑MS法检测，获得供试品溶液中2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物的峰面积，用外标法计算供试品溶液中2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物的含量。本发明具有检测时间短，专属性强，准确度好，精密度高，重复性好的优点。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 申请人： | 南京生命能科技开发有限公司 |
| 发明人： | 卢彦;朱子丰;顾凯 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 1900-01-20T13:00:00+0805 |
| 发布日期： | 1900-01-20T05:00:00+0805 |
| 申请号： | CN202010033031.2 |
| 公开号： | CN111103374A |
| 代理机构： | 南京常青藤知识产权代理有限公司 |
| 代理人： | 黄胡生 |
| 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06 |
| 申请人地址： | 210000 江苏省南京市南京经济技术开发区惠中路1号 |
| 主权项： | 1.一种测定盐酸西那卡塞中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法，其特征在于，包括如下步骤： S1、配置对照品溶液：取20至30克的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，置于20至30毫升的容量瓶内，用甲醇溶解，并定容，即获得对照品溶液； 配置供试品溶液：取原料药45至60毫克，置于3至5毫升的容量瓶内，以甲醇为溶剂，并定容，即获得供试品溶液； S2、平行配制2份2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物对照品溶液，经GC-MS法检测，分别获得2份对照品溶液中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的峰面积； S3、取供试品溶液经GC-MS法检测，获得供试品溶液中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的峰面积，用外标法计算供试品溶液中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的含量。 2.根据权利要求1所述的一种测定原料药中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法，其特征在于：配置对照品溶液：取25克的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，置于25毫升的容量瓶内，用甲醇溶解，并定容，即获得对照品溶液；配置供试品溶液：取原料药50毫克，置于5毫升的容量瓶内，以甲醇为溶剂，并定容，即获得供试品溶液。 3.根据权利要求1所述的一种测定原料药中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法，其特征在于，GC-MS法的色谱条件为：采用VF-Wax ms色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)，进样口温度为220℃；升温程序：120℃保持3min，以每分钟15℃的速率升温至180℃，保持2分钟，250℃下后运行3分钟；流速为每分钟1.0mL；进样体积为1μL；分流比为20:1；检测器为质谱；扫描离子为69/109/142，定量离子为142；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；溶剂延迟3min。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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