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原文传递一种测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法

专利名称：	一种测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法
摘要：	本发明公开了一种测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法，所述方法包括以下步骤：将海洋沉积物烘干，研磨至200目，得到样品；将样品置于聚四氟乙烯闷罐内胆中，依次加入重蒸氢氟酸、重蒸硝酸，密封后加热溶解，冷却后加入重蒸硝酸、超纯水，密封加热提取，冷却至室温，加入重蒸硝酸定容；用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品溶液中微量元素及常量组分。本发明选择在反应釜中高温高压密闭消解样品，消解完全、酸用量少、流程空白值低，消解后为澄清透明液体，免去了上机测样前的离心步骤，非常适用于海洋沉积物和土壤样品的消解。本发明将样品在预处理过程中引入的误差充分考虑进去，制得工作曲线溶液，提高了方法的准确度。
专利类型：	发明专利
申请人：	自然资源部第一海洋研究所
发明人：	朱爱美;高晶晶;王小静;刘季花
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN202010034964.3
公开号：	CN111122550A
代理机构：	青岛合创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	王晓晓
分类号：	G01N21/73;G01N1/28;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/73;G01N1/28
申请人地址：	266000 山东省青岛市高科技工业园仙霞岭路
主权项：	1.一种测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤： S1：将海洋沉积物烘干，研磨至200目，得到样品； S2：将样品置于聚四氟乙烯闷罐内胆中，依次加入重蒸氢氟酸、重蒸硝酸，密封后加热溶解，冷却后加入重蒸硝酸、超纯水，密封加热提取，冷却至室温，加入重蒸硝酸定容，得到样品溶液； S3：以标准储备溶液和水系成分分析标准物质绘制工作曲线，在相同条件下，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品溶液和空白溶液中微量元素及常量组分，根据式(1)计算三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、五氧化二磷、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、钡的含量；根据式(2)计算锶、钒、铬、铜、锌、锆的含量；式中： ρi——样品溶液中各元素质量浓度的数值，单位为微克每克； ρ0——空白溶液中各元素质量浓度的数值，单位为微克每克； Mi——样品溶液质量的数值，单位为克； m——样品质量的数值，单位为克。 2.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法，其特征在于：所述S1中烘干的温度为100～110℃。 3.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法，其特征在于：所述S2还包括加热溶解后，开盖加热至湿盐状，加入重蒸硝酸赶氢氟酸蒸至近干，再冷却。 4.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法，其特征在于：所述S2中加热溶解的温度为180～200℃，时间为45-50h。 5.根据权利要求3所述的测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法，其特征在于：所述S2中开盖加热温度为140℃～160℃。 6.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法，其特征在于：所述S2的室内操作条件为：室内温度20～25℃，相对湿度50％～65％。 7.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法，其特征在于：所述S2中重蒸硝酸和超纯水体积比为1～1.2∶1。 8.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法，其特征在于：所述S2中加热提取温度为141～170℃，时间为7～10小时。 9.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法，其特征在于：所述S3工作曲线的绘制方法为：平行称取四份水系成分分析标准物质，取一份配制成标准溶液STD1，其余三份作为基底按照比例1∶1分别加入到由标准储备溶液稀释配制成的三组混合标准溶液中，配制成标准溶液STD2、STD3、STD4，保持体积分数为2％的硝酸酸度；体积分数为2％的硝酸为空白标准溶液STD0，以测定峰面积与标准样品溶液浓度呈正比绘制工作曲线。 10.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法，其特征在于：所述S3中每测定10个试样溶液，至少测1次标准物质试样溶液，每次进样的清洗时间不低于1min。
所属类别：	发明专利