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原文传递一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法

专利名称：	一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法
摘要：	本发明提供了一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法将沉积物或土壤烘干、研磨至200目，得到样品；将样品置于聚四氟乙烯闷罐内胆中，依次加入重蒸氢氟酸、重蒸硝酸，密封后加热溶解，冷却后加入重蒸硝酸、超纯水和铑内标溶液，密封加热提取，冷却至室温，加入重蒸硝酸定容，得到样品溶液；进行干扰系数的测定，绘制标准标准曲线，使用电感耦合等离子体质谱仪在相同条件下，测定样品溶液和空白样品溶液的各元素的质量浓度；计算微量元素和稀土元素的质量分数。本发明选择在反应釜中高温高压密闭消解样品，具有消解完全、酸用量少、流程空白值低等优点，将样品在预处理过程中引入的误差充分考虑进去，以提高方法的准确度。
专利类型：	发明专利
申请人：	自然资源部第一海洋研究所
发明人：	汪虹敏;崔菁菁;张辉;刘季花
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN202010041496.2
公开号：	CN111122692A
代理机构：	青岛合创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	王晓晓
分类号：	G01N27/62;G01N1/28;G;G01;G01N;G01N27;G01N1;G01N27/62;G01N1/28
申请人地址：	266000 山东省青岛市高科技工业园仙霞岭路
主权项：	1.一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤： S1、将沉积物或土壤烘干，研磨至200目，得到样品； S2、将样品置于聚四氟乙烯闷罐内胆中，依次加入重蒸氢氟酸、重蒸硝酸，密封后加热溶解，冷却后加入重蒸硝酸、超纯水和铑内标溶液，密封加热提取，冷却至室温，加入重蒸硝酸定容，得到样品溶液； S3、进行干扰系数的测定，绘制标准标准曲线，使用电感耦合等离子体质谱仪在相同条件下，测定样品溶液和空白溶液的各元素的质量浓度；根据式(1)计算微量元素和稀土元素的质量分数；式中： ρi——经干扰校正后样品溶液中各元素i质量浓度的数值，单位为微克每克； ρ0——空白溶液中各元素i质量浓度的数值，单位为微克每克； mi——样品溶液质量的数值，单位为克； m——样品质量的数值，单位为克。 2.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述微量元素具体为锂、铍、钴、镍、锆、镉、铷、铯、铪、钼、铌、钽、钨、铋、镓、锗、铟、铊、铅、钍、铀、钪、钇，所述稀土元素具体为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。 3.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S1中烘干的温度为100～110℃。 4.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S2还包括加热溶解后，开盖加热至湿盐状，加入重蒸硝酸赶氢氟酸蒸至近干，冷却。 5.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S2中加热溶解的温度为180～200℃，时间为45～50h。 6.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S2的室内操作条件为：室内温度20～25℃，相对湿度50％～65％。 7.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S2中重蒸硝酸：超纯水：铑内标溶液的体积比为1∶1∶0.3～0.5。 8.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S2中加热提取的温度为140～180℃，提取时间为5～10h。 9.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S3中干扰系数的测定具体步骤为： (1)将干扰校正用单元素标准溶液视为样品溶液，使用电感耦合等离子体质谱仪测定干扰校正用单元素标准溶液中各元素i的浓度； (2)计算干扰校正用单元素标准溶液中各元素i的浓度与干扰校正用单元素标准溶液中干扰元素j浓度的比值，得到干扰元素j对被测各元素i的干扰系数a(i/j)，其中干扰元素j为钡、锰、钛、镧、铈和钕； (3)将获得的干扰系数a(i/j)写入电感耦合等离子体质谱仪测试系统软件程序内，测定时自动扣除。 10.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S3中标准曲线的绘制方法为：分别移取标准储备溶液，稀释配制成四组混合标准溶液S1、S2、S3、S4，平行称取四份水系沉积物成分分析标准物质，取一份配制成标准溶液STD1，其余三份作为基底按照比例1∶1分别加入到S1、S2、S3、S4中，配制成标准溶液STD2、STD3、STD4、STD5；同时，配制空白标准溶液STD0，绘制标准曲线。
所属类别：	发明专利