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原文传递基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法

专利名称：	基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法
摘要：	本发明提供一种基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法，将冷藏的生物油取出放置在室温静置设定时间，使生物油完全解冻；摇晃生物油样品，使样品混合均匀，取250μL的生物油将其与250μL含有10 mg/mL Cr(acac)3的dmso‑d6混合，将混合溶液置于核磁管；对比样品的13C‑NMR谱图、DEPT 90谱图和DEPT 135谱图，区分出13C‑NMR谱图中各个峰分别属于的碳类型；将谱图中每个峰进行积分，确定每个峰归属的官能团。该方法能够实现直接测量计算得C、H、O的含量的目的，能够减少测量过程中的变量，并能够减小误差带来的影响。
专利类型：	发明专利
申请人：	南京昊绿生物科技有限公司
发明人：	贲昊玺;王锐
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN202010226211.2
公开号：	CN111122637A
代理机构：	南京正联知识产权代理有限公司
代理人：	卢霞
分类号：	G01N24/08;G;G01;G01N;G01N24;G01N24/08
申请人地址：	210046 江苏省南京市栖霞区仙林街道仙林大学城纬地路9号F7栋411室
主权项：	1.一种基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法，其特征在于：包括以下步骤，第一步，将冷藏的生物油取出放置在室温静置设定时间，使生物油完全解冻；第二步，摇晃生物油样品，使样品混合均匀，避免生物油分层；第三步，取250μL的生物油，将其与250μL含有10 mg/ mL Cr(acac)3的dmso-d6混合，并摇匀成为均一的溶液，得到的混合溶液中Cr(acac)3的浓度为5 mg/ mL；第四步，将第三步所得混合溶液置于核磁管中，盖上核磁管盖；第五步，将核磁管放置于核磁测试仪器的进样架上，在核磁测试仪器上设置核磁参数，包括核磁扫描次数、核磁收集时间和脉冲程序，无需设置氢核的第三脉冲宽度，参数设置完毕后核磁测试仪器将自动开始检测，样品放置在该参数下测试获得的是该样品的13C-NMR谱图；第六步，改变氢核的第三脉冲宽度为90°，在其他核磁参数不变的情况下，测试获得该样品的无畸变极化转移技术90谱图即DEPT 90谱图，DEPT 90谱图上能看到样品中次甲基（叔碳）向上的峰；第七步，改变氢核的第三脉冲宽度为135°，在其他核磁参数不变的情况下，测试看到该样品的无畸变极化转移技术135谱图即DEPT 135谱图中甲基（伯碳）、次甲基（叔碳）的峰向上即信号为正，亚甲基（仲碳）为倒峰即信号为负；第八步，利用MestReNove软件对所得的核磁图谱进行处理，进行相位校正和基线校正；第九步，对比第五步、第六步、第七步所得样品的13C-NMR 谱图、DEPT 90谱图和DEPT135谱图，区分出13C-NMR 谱图中各个峰分别属于的碳类型，包括伯碳、仲碳、叔碳和季碳；第十步，分别将13C-NMR 谱图、DEPT 90谱图和DEPT 135谱图中每个峰进行积分，即利用MestReNove软件中的积分工具计算每个峰的含量，由峰归属表确定每个峰归属的官能团；第十一步，依据峰归属表确定第十步所得每个官能团中C、H、O的含量，首先根据样品中各个官能团的含量计算样品的总质量M，然后根据每个官能团中C、H、O的含量，计算C、H、O的质量mC、mH和mO，分别与样品的总质量相比得到样品中C、H、O的含量。 2.如权利要求1所述的基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法，其特征在于：第十步中，由峰归属表确定每个峰归属的官能团，具体为215.0-166.5 ppm内为羰基C=O，166.5-142.0 ppm内为芳香族C-O，142.0-125.0 ppm内为芳香族C-C，125.0-95.8ppm内为芳香族C-H，95.8-60.8 ppm内为脂肪族C-O，60.8-55.2 ppm内为甲基，55.2-0.0ppm内为脂肪族C-C。 3.如权利要求1所述的基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法，其特征在于：第十步与第十一步中，峰归属表具体为：。 4.如权利要求1所述的基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法，其特征在于：第四步中，核磁管采用外径5 mm的核磁管。 5.如权利要求1-4任一项所述的基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法，其特征在于：第五步中，设置核磁参数具体为，核磁扫描次数为4000次，核磁收集时间为1.2秒，脉冲程序为反向控去耦一维碳谱。 6.如权利要求1-4任一项所述的基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法，其特征在于：第十一步中，根据样品中各个官能团的含量计算样品的总质量M，然后将该质量换算为把样品中的C摩尔数看成1下的质量。
所属类别：	发明专利