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原文传递一种基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法

专利名称：	一种基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法
摘要：	本发明公开了一种基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法。通过将杜仲皮及其发酵产物不同样品进行气相‑离子迁移谱的分析检测，根据迁移速率、保留时间和相对离子峰强度进行三维定性分析，建立指纹图谱，能够直观比较杜仲皮及其发酵产物不同样品之间的差异，同时根据不同样品的特征信息，选取谱图中特征区域，定性识别特征挥发性成分，进一步利用数据预处理方法和化学计量学手段，实现样品的快速分类。本方法无需对样品进行复杂的前处理过程，操作简单，特征区域完全可视化，在准确高效识别杜仲皮及其发酵产物中的特征挥发性成分等方面具有广阔的应用前景，对于杜仲资源的高值化利用与可持续开发具有重要的意义。
专利类型：	发明专利
申请人：	广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心)
发明人：	王志宏;彭密军;杨秋玲;邱昱;张命龙
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T12:00:00+0805
申请号：	CN201911348827.0
公开号：	CN111141842A
代理机构：	广州科粤专利商标代理有限公司
代理人：	陈洁娣;莫瑶江
分类号：	G01N30/02;G01N27/62;G01N30/72;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N27;G01N30/02;G01N27/62;G01N30/72;G01N30/86
申请人地址：	510070 广东省广州市先烈中路100号34幢
主权项：	1.一种基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)分别制备新鲜杜仲皮、预处理杜仲皮和杜仲皮发酵产物的待测样品； (2)对待测样品进行顶空-气相色谱-离子迁移谱分析，收集迁移速率、保留时间和相对离子峰强度的数据，根据迁移速率、保留时间和相对离子峰强度建立指纹图谱； (3)通过比较法提取不同样品指纹图谱中的特征区域，采用气相离子迁移色谱仪数据库软件对不同样品特征挥发性成分进行定性分析； (4)采用化学计量学方法建立分类模型，对不同样品全部特征区域对应挥发性成分离子峰信号相对强度数据进行正交变换和降维，实现对不同样品的快速分类。 2.根据权利要求1所述的基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法，其特征在于，所述的新鲜杜仲皮待测样品的制备步骤为：将新鲜采剥的杜仲皮用超纯水清洗，再将样品分割为小块，经干燥、粉碎，过40～60目筛，得到新鲜杜仲皮粉末样品，即为新鲜杜仲皮待测样品；所述的预处理杜仲皮待测样品的制备步骤为：将采剥的杜仲皮用开水浇烫清洗，然后展开，置于通风、避雨处的平整的稻草垫中，将杜仲皮紧密重叠，用重物将其压实压平，四周用稻草围紧，使其“发汗”，待内皮变为紫褐色，取出后晒干，刮去粗皮，将杜仲皮切割成小块，干燥，将充分干燥的小块杜仲皮在室温条件下利用粉碎机进行粉碎，过40～60目筛，得到预处理杜仲皮粉末样品，即为预处理杜仲皮待测样品；所述的杜仲皮发酵产物待测样品的制备步骤为：将预处理杜仲皮粉末与食用菌或微生物菌种共同发酵，得到发酵产物，将发酵产物干燥、粉碎、过40～60目筛，得到杜仲皮发酵产物待测样品。 3.根据权利要求2所述的基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法，其特征在于，所述的杜仲皮于每年6～7月份采收，采用部分剥皮或环状剥皮的方式进行剥皮，剥皮深度均以不伤内皮层为宜。 4.根据权利要求1所述的基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法，其特征在于，步骤(2)中对待测样品进行顶空-气相色谱-离子迁移谱分析的条件为：顶空进样量为1.0～5.0g，顶空加热温度为70～95℃，平衡时间为10～30min；气相离子色谱仪为G.A.S.公司的仪器参数为：色谱柱类型为FS-SE-54-CB-115m ID:0.53mm，柱温40℃，IMS温度为45℃，载气/飘移气为N2，进样体积为300～500μL，进样温度为85～95℃，载气流量2～150mL/min，分析时间为30min。 5.根据权利要求1所述的基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法，其特征在于，步骤(3)中通过比较法提取不同样品指纹图谱中的特征区域，具体是根据不同样品的特征挥发性成分在指纹图谱中颜色差异的变化或离子峰信号相对强度，分析不同样品中挥发性成分谱图中对应颜色变化明显或离子峰信号相对强度差异大的谱图特征区域。 6.根据权利要求1所述的基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法，其特征在于，步骤(3)中采用气相离子迁移色谱仪数据库软件对不同样品特征挥发性成分进行定性分析，具体是根据GC×IMS Library Search软件内置的NIST 2014气相保留指数数据库与G.A.S.的IMS迁移时间数据库进行二维定性，对不同样品的特征挥发性化合物进行定性分析。 7.根据权利要求1所述的基于气相离子迁移谱快速分析杜仲皮及其发酵产物中挥发性成分的方法，其特征在于，步骤(4)中采用化学计量学方法建立分类模型是采用主成分分析法建立分类模型，在建模之前需要对指纹谱图的迁移速率、保留时间和相对离子峰强度数据进行预处理，将上述数据导入LAV软件，利用标准偏差选项进行数据过滤，然后进行归一化，归一化选择中位数标准化，再采用对数数据转化，最后采用全距尺度化处理后，运用主成分分析法建立分类模型。
所属类别：	发明专利