详情

原文传递一种快速测定玉米中14种霉菌毒素和26种农药残留的方法

专利名称：	一种快速测定玉米中14种霉菌毒素和26种农药残留的方法
摘要：	本发明公开了一种快速测定玉米中14种霉菌毒素和26种农药残留的方法。本发明采用提取液(乙腈：水：乙酸＝79：20：1)提取，QuEChERS萃取包(包含有MgSO4、NaCl、柠檬酸钠和柠檬酸二钠)来净化，采用UPLC‑MS/MS方法，以UPLC HSS T3柱为色谱柱，并采用0.2％甲酸水/甲醇作为流动相进行定性和定量分析，所有的霉菌毒素、农药的平均回收率在73.37‑105.87％之间，非常适合于玉米中霉菌毒素、农药的检测，对于保障玉米产品质量安全，维护人体健康具有重要意义。
专利类型：	发明专利
申请人：	山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
发明人：	梁京芸;赵善仓;范丽霞;苑学霞;董燕婕;王磊
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T12:00:00+0805
申请号：	CN201911389976.1
公开号：	CN111141843A
代理机构：	济南诚智商标专利事务所有限公司
代理人：	韩百翠
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
申请人地址：	250100 山东省济南市历城区工业北路202号
主权项：	1.一种快速测定玉米中14种霉菌毒素和26种农药残留的方法，其特征是，所述14种霉菌毒素为：黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、B2、B3、呕吐毒素、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素和青霉酸；所述26种农药为：啶虫脒、多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、苯醚甲环唑、戊唑醇、三唑酮、丙环唑、咪鲜胺、氟虫腈、三唑磷、克百威、辛硫磷、异丙威、水胺硫磷、噻嗪酮、抗蚜威、嘧菌酯、甲胺磷、吡蚜酮、氯虫苯甲酰胺、噻虫胺、肟菌酯、乐果和3-羟基克百威；包括以下步骤： 1)玉米样品处理将玉米样品，加入乙腈、水和乙酸的混合提取液进行超声提取，并加入QuEChERS萃取包进行萃取，离心；取上清液加水混合，过滤，得到样品分析液；所述QuEChERS萃取包含有MgSO4、NaCl、柠檬酸钠和柠檬酸二钠； 2)检测以UPLC HSS T3柱为色谱柱，采用UPLC-MS/MS方法对步骤1)中获得的样品分析液进行14种霉菌毒素和26种农药残留的定性、定量分析。 2.如权利要求1所述的一种快速测定玉米中14种霉菌毒素和26种农药残留的方法，其特征是，所述步骤2)检测采用的流动相A：0.2％甲酸水溶液，流动相B：甲醇；梯度洗脱。 3.如权利要求2所述的一种快速测定玉米中14种霉菌毒素和26种农药残留的方法，其特征是，所述梯度洗脱程序如下：0-0.5min：流动相B从10％线性增加到20％，平衡0.5min；1-2min，流动相B从20％线性增加到30％，平衡0.5min；2.5-3.5min：流动相B从30％线性增加到40％，平衡1min；4.5-5.5min：流动相B从40％线性增加到50％，平衡1min；6.5-7.5min：流动相B从50％线性增加到60％，平衡1min；8.5-9.5min：流动相B从60％线性增加到70％，平衡1min；10.5-11.5min：流动相B从70％线性增加到80％；11.5-12.5min：流动相B从80％线性增加到90％，平衡1.5min；14-15.5min：流动相B从90％线性减少到10％，平衡1.5min。 4.如权利要求1所述的一种快速测定玉米中14种霉菌毒素和26种农药残留的方法，其特征是，所述质谱条件：AB5500型三重四级杆串联质谱仪，电喷雾ESI离子源，正负离子扫描模式；各参数如下：离子喷雾电压：4.5kV，气帘气压力：15psi，雾化气压力：50psi，辅助加热气压力：50psi，离子源加热温度：600℃。 5.如权利要求1-4中任一项所述的一种快速测定玉米中14种霉菌毒素和26种农药残留的方法，其特征是，去簇电压、碰撞能量、定量离子对、定性离子对及保留时间见下表： 6.如权利要求1所述的一种快速测定玉米中14种霉菌毒素和26种农药残留的方法，其特征是，所述步骤1)，混合提取液中，按体积比计，乙腈：水：乙酸＝79：20：1。 7.如权利要求6所述的一种快速测定玉米中14种霉菌毒素和26种农药残留的方法，其特征是，所述步骤1)具体为：将玉米磨碎、均质，取5.0g磨碎均质的样品加入到20mL混合提取液中，匀浆，高速搅拌2min，超声提取15min，并加入QuEChERS萃取包快速震荡混匀，涡旋2分钟，4000rpm下离心；待分层后取1ml上清液和1ml水混合，使用0.22μm的针头过滤器过滤，得到样品分析液。
所属类别：	发明专利