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原文传递一种快速测定花生中9种霉菌毒素和20种农药残留的方法

专利名称：	一种快速测定花生中9种霉菌毒素和20种农药残留的方法
摘要：	本发明公开了一种快速测定花生中9种霉菌毒素和20种农药残留的方法。本发明采用乙腈和水的混合提取液提取后，再以改良的QuEChERS法(无水硫酸镁、氯化钠、C18粉和PSA粉)处理，再经过净化柱净化去除脂肪等基质后，采用Symmetry300 C18色谱柱，以0.3％甲酸水/甲醇为流动相，进行高效液相色谱－串联质谱法检测。该方法简便、快速、净化效果好，霉菌毒素、农药的平均回收率在70.36‑105.75％之间，可以满足对花生中9种霉菌毒素以及20种农药的限量检测要求。
专利类型：	发明专利
申请人：	山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
发明人：	王磊;李倩;滕葳;赵善仓;梁京芸;苑学霞;范丽霞;董燕婕
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T12:00:00+0805
申请号：	CN201911389977.6
公开号：	CN111141844A
代理机构：	济南诚智商标专利事务所有限公司
代理人：	韩百翠
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
申请人地址：	250100 山东省济南市历城区工业北路202号
主权项：	1.一种快速测定花生中9种霉菌毒素和20种农药残留的方法，其特征是，所述9种霉菌毒素为：黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇；所述20种农药为：啶虫脒、多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、戊唑醇、三唑酮、丙环唑、氟虫腈、三唑磷、克百威、辛硫磷、异丙威、噻嗪酮、嘧菌酯、甲胺磷、吡蚜酮、氯虫苯甲酰胺、噻虫胺、乐果和3-羟基克百威；具体包括以下步骤： 1)花生样品处理将花生样品采用乙腈和水的混合提取液进行超声提取，离心，上清液加入无水硫酸镁、氯化钠、C18粉和PSA粉进行萃取，然后离心，上清液采用净化柱进一步去除油脂后和水混合，过滤，得到样品分析液； 2)以Symmetry300 C18柱为色谱柱，采用UPLC-MS/MS方法对步骤1)中获得的样品分析液进行9种霉菌毒素和20种农药残留的定性、定量分析。 2.如权利要求1所述的一种快速测定花生中9种霉菌毒素和20种农药残留的方法，其特征是，所述步骤2)检测采用的流动相A：0.3％甲酸水溶液，流动相B：甲醇，梯度洗脱。 3.如权利要求2所述的一种快速测定花生中9种霉菌毒素和20种农药残留的方法，其特征是，所述梯度洗脱程序如下：0-1min：流动相B从10％线性增加到20％，平衡0.5min；1.5-2.5min，流动相B从20％线性增加到30％，平衡0.5min；3-4min：流动相B从30％线性增加到40％，平衡1min；5-6min：流动相B从40％线性增加到50％，平衡1min；7-8min：流动相B从50％线性增加到60％，平衡1min；9-10min：流动相B从60％线性增加到70％，平衡1min；11-12min：流动相B从70％线性增加到80％；12-13min：流动相B从80％线性增加到90％，平衡1min；14-15.5min：流动相B从90％线性减少到10％，平衡1.5min。 4.如权利要求1所述的一种快速测定花生中9种霉菌毒素和20种农药残留的方法，其特征是，所述质谱条件：AB5500型三重四级杆串联质谱仪，电喷雾ESI离子源，正负离子扫描模式；各参数如下：离子喷雾电压：4.5kV，气帘气压力：15psi，雾化气压力：50psi，辅助加热气压力：50psi，离子源加热温度：550℃。 5.如权利要求1-4中任一项所述的一种快速测定花生中9种霉菌毒素和20种农药残留的方法，其特征是，所述去簇电压、碰撞能量、定量离子对、定性离子对及保留时间见下表： 6.如权利要求1所述的一种快速测定花生中9种霉菌毒素和20种农药残留的方法，其特征是，所述步骤1)混合提取液按体积比计，乙腈：水＝80：20。 7.如权利要求1所述的一种快速测定花生中9种霉菌毒素和20种农药残留的方法，其特征是，所述步骤1)无水硫酸镁、氯化钠、C18粉和PSA粉的质量比为10：4.5-5.5：0.8-1.2：0.8-1.2。 8.如权利要求7所述的一种快速测定花生中9种霉菌毒素和20种农药残留的方法，其特征是，所述步骤1)无水硫酸镁、氯化钠、C18粉和PSA粉的质量比为10：5：1：1。 9.如权利要求1所述的一种快速测定花生中9种霉菌毒素和20种农药残留的方法，其特征是，所述步骤1)净化柱为QuECHERS-HF净化柱。 10.如权利要求6-9中任一项所述的一种快速测定花生中9种霉菌毒素和20种农药残留的方法，其特征是，所述步骤1)具体为：取磨碎均质花生样品加入20mL混合提取液匀浆，高速搅拌2min，超声提取15min，4000rpm离心5min，取5ml上清液并加入1g无水硫酸镁，0.5g氯化钠，0.1g C18粉，0.1gPSA粉，震荡混匀，涡旋2分钟，4000rpm下离心5min；待分层后取上清液过QuECHERS-HF净化柱后取1ml，与1ml水混合，使用针头过滤器过滤，得到样品分析液。
所属类别：	发明专利