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原文传递 一种基于多壁碳纳米管-芭蕉皮基生物质炭电化学传感器的制备与黄芩素检测的应用
专利名称: 一种基于多壁碳纳米管-芭蕉皮基生物质炭电化学传感器的制备与黄芩素检测的应用
摘要: 本发明以芭蕉皮为原料通过碳化和碱处理活化合成芭蕉皮生物质炭(BPBC),然后混合多壁碳纳米管(MWCNT)制备MWCNT‑BPBC复合材料。以玻碳电极(GCE)为基底电极,采用滴涂法制备了BPBC‑MWNCT/GCE修饰电极并应用于黄芩素的电化学检测。通过循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了黄芩素在BPBC‑MWNCT/GCE的电化学响应,其线性范围为0.004~1.0μmol/L和2.0~100.0μmol/L,检测限为1.33nmol/L(3σ)。将BPBC‑MWNCT/GCE应用于双黄连口服液中黄芩素含量的定量分析,结果令人满意。
专利类型: 发明专利
申请人: 青岛科技大学
发明人: 李光九;刘娟;程辉;孙云秀;牛燕燕;周婷;杨秋月;孙伟
专利状态: 有效
申请日期: 1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期: 1900-01-20T12:00:00+0805
申请号: CN201911425528.2
公开号: CN111141798A
代理机构: 青岛中天汇智知识产权代理有限公司
代理人: 郝团代
分类号: G01N27/26;G01N27/30;G01N27/327;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/26;G01N27/30;G01N27/327
申请人地址: 266000 山东省青岛市市北区郑州路53号
主权项: 1.一种基于多壁碳纳米管-芭蕉皮基生物质炭复合材料电化学传感器的制备与黄芩素检测的应用,其特征在于,按以下步骤进行: 芭蕉皮基生物质炭(BPBC)的制备: a、取芭蕉皮用丙酮浸泡1h后用蒸馏水冲洗干净,干燥后取出; b、称取一定质量干燥后的样品,然后切成小块,浸泡于50mL硫酸溶液后转移至100mL反应釜中,于适当温度加热反应,待冷却至室温后过滤洗涤干燥,其中干燥后芭蕉皮的质量为5g,硫酸溶液的浓度为1mol/L; 通过管式炉在Ar气氛下煅烧获得BPBC: c、将干燥的产品与KOH 1:1混合溶于蒸馏水浸渍一段时间后干燥,再将所得样品放入管式炉中以5℃/min的加热速率加热至一定温度后进行碳化反应,其中水热反应的条件为160℃下加热12h,浸渍时间为6h,管式炉中碳化反应的条件为900℃下反应1h,干燥的条件为60℃下干燥24h; d、最后取出样品用蒸馏水和稀盐酸洗涤至溶液呈中性,再将其过滤洗涤干燥后即得BPBC; 制备BPBC-MWNCT/GCE工作电极: e、移取MWNCT与BPBC按一定比例混合后,分散于2mL蒸馏水中,超声分散数小时得到均匀混合溶液。移取一定体积分散液涂布于预先处理的GCE表面,分散液的体积为8μL,自然干燥后即得到修饰电极(BPBC-MWNCT/GCE),其中MWNCT与BPBC的比例为1:1,超声分散时间为3h; 黄芩素的含量检测: f、配制黄芩素标准溶液和双黄连口服液样品溶液,其中: 1.0×10-3mol/L黄芩素标准溶液的配制方法为称取0.271g黄芩素,用乙醇溶解,再用蒸馏水定容至100mL容量瓶,实验时采用逐级稀释法用pH=2.0的0.1mol/L PBS缓冲溶液将黄芩素溶液稀释成一系列浓度梯度的溶液; 双黄连口服液样品溶液的配制方法为移取10μL双黄连口服液样品,用pH=2.0的PBS缓冲溶液定容至25mL容量瓶作为样品溶液备用; g、以BPBC-MWNCT/GCE为工作电极,铂丝为对电极,银/氯化银为参比电极,通过示差脉冲伏安法检测不同浓度的黄芩素标准溶液,记录氧化峰电流值与其浓度的关系并建立标准曲线; h、对步骤f制备的样品溶液进行测定,利用标准曲线法求解浓度,进一步采用标准加入法将黄芩素标准溶液加入到双黄连口服液样品溶液中,测定回收率。
所属类别: 发明专利
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