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原文传递一种基于铂-生物质炭纳米复合材料的电化学传感器的制备与木犀草素检测的应用

专利名称：	一种基于铂-生物质炭纳米复合材料的电化学传感器的制备与木犀草素检测的应用
摘要：	本发明以面粉为原料，采用活化和碳化两步合成生物质炭材料（BPC），进一步通过水热法负载纳米金属铂（Pt），从而制得铂‑生物质炭纳米复合材料，制得的复合材料具有大的比表面积、高导电性和多孔结构。以N‑己基吡啶六氟磷酸盐为粘合剂，制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE)，采用滴涂法将铂‑生物质炭纳米复合材料固定在电极表面制备了相应的修饰电极。以木犀草素为研究对象采用循环伏安法和微分脉冲伏安法对其电化学行为进行了研究，并采用标准加入法检测独一味胶囊中木犀草素的含量，结果令人满意。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	海南;46
申请人：	海南师范大学
发明人：	孙伟;刘娟;翁文举;谢慧;罗贵铃;牛燕燕;李光九;张书尧
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910363749.5
公开号：	CN110161096A
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	571158 海南省海口市琼山区龙昆南路99号海南师范大学
主权项：	1.一种基于铂-生物质炭（Pt-BPC）纳米复合材料的电化学传感器的制备与木犀草素检测的应用，其特征在于，包括以下步骤：（1）生物质炭（BPC）的制备取一定量面粉溶于35 mL去离子水中并搅拌使其形成均匀混合溶液，然后再取一定量KOH溶解于20 mL蒸馏水后逐渐加入上述溶液中，再次搅拌使KOH和面粉溶液充分混合，接着放入烘箱中干燥，待冷却至室温后将所得物在管式炉中以5 ℃/min加热速率加热至一定温度后进行碳化反应，待降到室温将所得固体过滤洗涤干燥后即得BPC；（2）Pt-BPC纳米复合材料的制备配置一定浓度的K2PtCl6溶液和BPC混合溶液，超声分散均匀后转移至50 mL聚四氟乙烯反应釜中，于适当温度加热反应，冷却至室温后过滤洗涤干燥即得Pt-BPC纳米复合材料；（3）离子液体修饰碳糊电极(CILE)的制备将1.6 g石墨粉和0.8 g N-己基吡啶六氟磷酸盐(HPPF6)混合，用研钵研磨均匀后填入玻璃电极管(Φ=4mm)中并压实，插入铜线作为电极的导线，制得的电极即为离子液体修饰碳糊电极(CILE)，使用前将电极表面在打磨纸上打磨成镜面；（4）修饰电极的制备采用滴涂法将一定量的Pt-BPC纳米复合材料分散液滴在CILE表面，室温晾干即得Pt-BPC/CILE。 2.根据权利书要求1所述的制备方法，步骤（1）中面粉和KOH的量均为5 g，管式炉中碳化反应的条件为700 ℃下反应2 h。 3.根据权利书要求1所述的制备方法，步骤（2）中K2PtCl6溶液的配置方法为称取20 mgK2PtCl6溶解于20 mL蒸馏水，BPC分散液的浓度为2 mg/mL，水热反应的条件为180 ℃下加热12 h。 4.根据权利书要求1所述的制备方法，步骤（1）和（2）中干燥的条件都为80 ℃下12 h。 5.根据权利书要求1所述的制备方法，步骤（4）中Pt-BPC纳米复合材料分散液的体积为8 μL，浓度是1.5 mg/mL。 6.基于Pt-BPC纳米复合材料的电化学传感器应用，主要用于木犀草素的含量检测，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制木犀草素标准溶液和独一味胶囊样品溶液；（2）以Pt-BPC/CILE为工作电极，铂丝为对电极，银/氯化银为参比电极，通过微分脉冲伏安法检测不同浓度的木犀草素标准溶液，记录氧化峰电流值与其浓度的关系并建立标准曲线；（3）对步骤（1）制备的样品溶液进行测定，进一步采用标准加入法将木犀草素标准溶液加入到上述样品溶液中，测定回收率。 7.根据权利要求6所述的检测木犀草素含量的方法，其特征在于，上述步骤（1）中所述的1×10-3 mol/L木犀草素标准溶液的配制方法为称取0.0286 g槲皮素，用少量乙醇溶解，再用蒸馏水定容至100 mL容量瓶，然后取1 mL标准溶液再用9 mL PBS（pH=3.0）逐级稀释到不同浓度（100，10，1.0，0.1，0.01，0.001 μmol/L）。 8.根据权利要求6所述的检测槲皮素含量的方法，其特征在于，上述步骤（1）中样品溶液的配制方法为将5粒独一味胶囊去壳后取内充物用5 mL乙醇超声数小时，取上层澄清液用PBS（pH=3.0）稀释2倍备用。
所属类别：	发明专利