详情

原文传递一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法

专利名称：	一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法
摘要：	本发明公开了一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其检测方法包括以下步骤：S1：样品预处理S1‑1：可溶性聚合物的前处理：称取样品后，样品经有机试剂溶解后加入碱性提取液，消解后定容纯化，最后稀释后待测；S1‑2：不溶性/未知基体聚合物的前处理：称量样品，加入提取液之后微波消解，随后分液，将无机相通过膜过滤，然后定容后纯化，最后稀释后待测；S2：校准曲线的建立线性回归曲线的相关系数（r）不小于0.999；S3：样品测定采用离子色谱与柱后衍生装置、紫外检测器配合使用，测定其吸光度。本发明的检测方法具有提取率高、准确度高、受颜色干扰小的优点。
专利类型：	发明专利
申请人：	中国电子技术标准化研究院
发明人：	程涛;高坚;张军华;赵俊莎;李玥;高亚欣;付雪涛
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T07:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN202010014332.0
公开号：	CN111157650A
代理机构：	北京维正专利代理有限公司
代理人：	李爱民
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/74
申请人地址：	100010 北京市东城区安定门东大街1号
主权项：	1.一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤： S1：样品预处理获取待检测的样品后，根据样品信息，或使用FT-IR/STA等技术判定样品基体，若为可溶性聚合物（ABS、PC和PVC）样品，按照步骤S1-1所述进行样品预处理，若为不溶性/未知基体聚合物样品，则按照步骤S1-2所述进行样品预处理，步骤S1-1、步骤S1-2如下所述： S1-1：可溶性聚合物（ABS、PC和PVC）样品的化学前处理：称取样品后，加入使样品溶解的有机试剂，超声后样品溶解；随后于样品液中依次加入防止样品氧化的混合溶液、用于样品消解的pH值≥11.5的碱性提取液，超声后待样品消解，调节pH值为弱碱性，然后加纯水稀释并混匀，随后纯化样品溶液后，取一定量纯化后的样品溶液稀释后待测； S1-2：不溶性/未知基体聚合物样品的化学前处理：称取样品，依次加入将样品消解的碱性提取液、防止样品氧化的混合溶液后微波消解，随后将样品溶液经分液萃取之后，取无机相通过膜过滤，于滤液中加入酸液使得滤液为弱碱性，随后加纯水稀释并混匀，随后纯化样品溶液后，取一定量纯化后的样品溶液稀释后待测； S2：校准曲线的建立为保证标准溶液和样品具有相同的测试基体，标准溶液也需要和样品采用一样的前处理方式进行处理：首先，移取不同体积的六价铬标准溶液，然后超声后样品溶解；随后于样品液中依次加入防止样品氧化的混合溶液、用于样品消解的pH值≥11.5的碱性提取液，超声后待样品消解，调节pH值为弱碱性，然后加纯水稀释并混匀，随后纯化样品溶液后，取一定量纯化后的样品溶液稀释后待测，其标准系列的线性回归曲线的相关系数（r）应不小于0.999； S3：样品测定采用离子色谱、柱后衍生反应装置和紫外检测器联用来分别检测步骤S1稀释后的样品以及步骤S2中的六价铬标准溶液，采用离子色谱进行样品测定时，设定好保证被测组分得到有效分离和测定的检测参数，进样量为2 mL，每一批样品至少制备一个空白样；待测样品经离子色谱分离后流出，与柱后衍生装置中的柱后衍生溶液充分反应后显色；充分显色的显色溶液流入紫外检测器，进行吸光度的检测。 2.根据权利要求1所述的一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其特征在于，所述步骤S1-1包括以下步骤： S1-1-1：称量0.1~0.15 g样品，放入消解容器中，将10 mL的N-甲基吡咯烷酮倒入消解容器中后盖紧容器盖； S1-1-2：将样品在60~65℃下用超声波水浴处理2~3 h，期间伴随振荡，使得样品完全溶解； S1-1-3：于每只消解容器中加入2.11 mmol的Mg2+和0.5 mL的0.5 mol/L磷酸盐缓冲液，混匀； S1-1-4：将20~25 mL的碱性提取液缓慢倒入消解容器，混合均匀； S1-1-5：将步骤S1-1-4的样品溶液在60~65℃下超声处理1~2 h； S1-1-6：将步骤S1-1-5的样品溶液移入烧杯，向烧杯中逐滴加入65%的硝酸，使其pH值为7.5±0.5； S1-1-7：将步骤S1-1-6的样品溶液倒入100 mL容量瓶，用纯水定容至刻度； S1-1-8：将定容后的样品分别经过膜滤器和固相萃取柱纯化后，取5~10 mL的过滤后的样品，稀释10倍，待测。 3.根据权利要求2所述的一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其特征在于，所述步骤S1-1-2的具体操作为：将样品在60~65℃下用超声波水浴处理1~2 h，用手摇动样品容器10~30 s，使不溶性微粒悬浮；然后再在60~65℃的条件下超声波处理1~2 h，使得样品完全溶解。 4.根据权利要求1所述的一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其特征在于，所述步骤S1-2包括以下步骤： S1-2-1：称量0.15~0.2 g样品倒入消解容器中；用量筒分别量取10~12 mL的碱性提取液和5~8 mL甲苯加入到样品中； S1-2-2：向每种样品中加入4.22 mmol的Mg2+和0.5 mL的10 mol/L的磷酸盐缓冲液，混匀； S1-2-3：将样品液置于微波消解仪中进行微波萃取，在密闭的消解容器中加热并保持1.5~2 h，随后冷却至室温； S1-2-4：使用分液漏斗将微波消解后的样品溶液的有机相和无机相分层，有机相丢弃，无机相通过膜滤器过滤，随后用水冲洗过滤器和消解容器多次；将每次滤液和冲洗液移入150 mL烧杯，逐滴加入65%的硝酸，使得溶液的pH值为7.5±0.5； S1-2-5：将步骤S1-2-6的样品溶液倒入100 mL容量瓶，用纯水定容至刻度； S1-2-6：将定容后的样品分别经过膜滤器和固相萃取柱纯化后，取5~10 mL的过滤后的样品，稀释，待测。 5.根据权利要求４所述的一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其特征在于，所述微波消解仪的加热温度为150~160℃。 6.根据权利要求2或４任一所述的一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其特征在于，所述膜滤器中的滤膜选自纤维素基膜或聚碳酸酯膜中的一种，其孔径为0.45 um；所述固相萃取柱为RP固相萃取柱，其过滤注射器选自尼龙或聚氟乙烯中的一种，其孔径为0.45 um。 7.根据权利要求1所述的一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其特征在于，所述步骤S3中的离子色谱采用等度淋洗方式，色谱柱的柱温45℃，进样体积2 mL，淋洗液流速0.7~0.8 mL/min；所述柱后衍生装置的二苯卡巴肼柱后衍生溶液的流速为0.2~0.25 mL/min；所述紫外检测器的检测波长为540 nm。 8.根据权利要求1所述的一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其特征在于，所述碱性提取液配制方法为：将氢氧化钠和碳酸钠均溶于水，氢氧化钠和碳酸钠的质量比为2:3，加水稀释，使得氢氧化钠的浓度为20 g/L。 9.根据权利要求1所述的一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其特征在于，所述步骤S1-2还包括：不溶性或未知基体的聚合物在称量之前，将所述聚合物研磨成细粉，所述细粉的粒径≤250 um。 10.根据权利要求1所述的一种电子电气产品的聚合物材料中六价铬含量的离子色谱检测方法，其特征在于，所述步骤S3中，若是样品溶液的浓度超过校准曲线的浓度范围，应稀释样品溶液至校准曲线的浓度范围内，并重新测定；若是高浓度的样品在低浓度样品之前检测时，对后一个样品进行重复试验。
所属类别：	发明专利