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原文传递超临界流体色谱快速检测食品接触材料中六种添加剂的方法

专利名称：	超临界流体色谱快速检测食品接触材料中六种添加剂的方法
摘要：	本发明公开了一种超临界流体色谱快速检测食品接触材料中六种添加剂的方法。包括超声波辅助萃取的前处理方法和超临界流体色谱系统，超声波辅助萃取过程中采用甲醇或乙腈或异丙醇作为提取溶剂，在设定温度和时间下对待测样品进行超声处理，萃取液经有机膜过滤后进行超临界流体色谱系统分析。本发明选取超声波萃取作为前处理方法，通过条件优化确定了最佳提取溶剂、温度和时间，消耗有机溶剂少，操作简单易行，可以为食品接触材料中添加剂的检测提供一定依据，为相关行业的产品监督管理提供技术支持，有助于超临界流体色谱的推广应用，并为该技术在塑料药物材料、迁移测试等中的应用做了铺垫。
专利类型：	发明专利
申请人：	浙江大学
发明人：	黄琳;朱岩
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T09:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
申请号：	CN202010020113.3
公开号：	CN111175396A
代理机构：	杭州中成专利事务所有限公司
代理人：	李亦慈;唐银益
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/32;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/32
申请人地址：	310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号
主权项：	1.一种食品接触材料中六种添加剂的分离分析方法，其特征在于，所述的方法包括超声波辅助萃取的前处理方法和超临界流体色谱系统，超声波辅助萃取过程中采用甲醇或乙腈或异丙醇作为提取溶剂，在设定温度和时间下对待测样品进行超声处理，萃取液经有机膜过滤后进行超临界流体色谱系统分析。 2.根据权利要求1所述的食品接触材料中六种添加剂的分离分析方法，其特征是，所述的超声波辅助萃取过程中，用乙腈作为提取溶剂。 3.根据权利要求2所述的食品接触材料中六种添加剂的分离分析方法，其特征是，所述的超声波辅助萃取过程中，超声温度为20℃至50℃，超声时间为10-60min。 4.根据权利要求3所述的食品接触材料中六种添加剂的分离分析方法，其特征是，所述的超声波辅助萃取过程中，超声温度为40℃，超声时间为60min。 5.根据权利要求1所述的食品接触材料中六种添加剂的分离分析方法，其特征是，所述的超临界流体色谱中，改性剂为4％的甲醇。 6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的食品接触材料中六种添加剂的分离分析方法，其特征是，所述的超临界流体色谱中，色谱柱温度在38-44℃，背压在10-14MPa。 7.根据权利要求6所述的食品接触材料中六种添加剂的分离分析方法，其特征是，所述的超临界流体色谱中，色谱柱温度在44℃，背压在10MPa。 8.根据权利要求7所述的食品接触材料中六种添加剂的分离分析方法，其特征是，所述的超临界流体色谱中，流速在1.2-1.8mL/min。 9.根据权利要求8所述的六种添加剂的分离分析方法，其特征是，所述的超临界流体色谱中，在第五分钟将检测波长从245nm调整为224nm，流速为1.4mL/min。 10.根据权利要求1或2或3或4或5或7或8或9所述的六种添加剂的分离分析方法，其特征是，具体制备步骤为： 1)、食品接触材料样品用去离子水清洗干净，自然风干后，将其裁剪成约5mm×5mm大小的均匀碎片，收集待用，,玻璃仪器均用去离子水冲洗，再用乙醇淋洗烘干； 2)、准确称取上述剪碎样品0.5g(精确至0.1mg)于10mL玻璃小瓶中，加入2mL乙腈溶液(色谱纯)，于40℃下超声提取60min，萃取液过0.22μm有机滤膜，待SFC测定； 3)、SFC测定条件如下：采用Thermo ScientificTMAcclaimTM 120C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱；系统背压为10MPa；色谱柱温度为44℃；进样量为5μL；流动相为(A)超临界流体CO2和(B)改性剂甲醇，体积比96:4；流速为1.4mL/min；设置紫外梯度波长检测，0-5min(245nm)；5-7min(224nm)。 4)、将2)中过滤膜后的液体进到3)中设定条件下的超临界流体色谱中进行检测，根据最后所得的色谱图进行定性定量分析，单标定性，外标法定量。
所属类别：	发明专利