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原文传递一种黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱的检测方法

专利名称：	一种黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱的检测方法
摘要：	本发明属于指纹图谱检测技术领域，公开了一种黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱的检测方法，所述黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱的检测方法包括：样品制备：称取样品，加入石油醚，振摇、超声、离心，取上清液过滤；设定色谱条件：选择色谱柱，设定梯度洗脱的流动相、洗脱时间、流速、检测波长、柱温、进样量；方法学考察：稳定性考察、精密度考察、重复性考察；通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立指纹图谱。本发明利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立的黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱，与建立的对照图谱相比较，相似度能到达0.8以上，为黑果枸杞质量控制提供道地性的技术保障，对不同产地、不同质量的黑果枸杞的鉴别提供参考价值。
专利类型：	发明专利
申请人：	西宁海关技术中心
发明人：	凤晓博;林童;苏姗姗;姚志敏;李莉;赵光跃;渭婷玉;薛宾
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T10:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
申请号：	CN202010024374.2
公开号：	CN111175399A
代理机构：	重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	陈炳萍
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
申请人地址：	810000 青海省西宁市城北区海湖大道11号
主权项：	1.一种黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱的检测方法包括以下步骤：步骤一，称取样品，加入石油醚，振摇、超声、离心，取上清液过滤；步骤二，选择色谱柱，设定梯度洗脱的流动相、洗脱时间、流速、检测波长、柱温、进样量；步骤三，稳定性考察、精密度考察、重复性考察；步骤四，通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统得到对照图谱。 2.如权利要求1所述的黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤一中，所述样品制备的方法为：称取2.00g样品，加入20mL石油醚，振摇10min，再超声30min，3000r/min离心5min，弃去石油醚，于50℃烘干残渣；加入20mL60％的乙醇，pH4.80，振摇10min，超声30min，2000r/min离心5min，取上清液过0.45μm的膜过滤器过滤。 3.如权利要求1所述的黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤二中，所述色谱条件设定为：色谱柱为AgilentZORBAX SB-C18，250×4.6mm，5μm，流动相为乙腈、水和1％甲酸0～70min梯度洗脱，流速1mL/min，检测波长196nm，柱温35℃，进样量10μL。 4.如权利要求1所述的黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤三中，所述稳定性考察的方法为：取S1样品，按照上述的制备方法制备后，分别于0h，4h，8h，12h，18h，24h进样检测，以芦丁的保留时间和峰面积为参考，计算其相对保留时间，共有峰保留时间的RSD均小于3.0％；峰面积的RSD均小于3.0％，表明样品在24h内相对稳定。 5.如权利要求1所述的黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤三中，所述精密度考察的方法为：取S1样品，按照上述的制备方法制备后，连续进样6次，以芦丁的保留时间和峰面积为参考，计算其相对保留时间，主要共有峰保留时间的RSD均小于3.0％；峰面积的RSD均小于3.0％，表明仪器的精密度良好。 6.如权利要求1所述的黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤三中，所述重复性考察的方法为：取S1样品，称取6份，按照上述的制备方法制备后进行检测，以芦丁的保留时间和峰面积为参考，计算其相对保留时间，主要共有峰保留时间的RSD均小于3.0％；峰面积的RSD均小于3.0％，表明该方法具有很好的重复性。 7.如权利要求1所述的黑果枸杞高效液相色谱指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤四中，所述指纹图谱的建立方法为：将所得到的青海黑果枸杞色谱图导入国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统中，进入生成对照的模式下，以S2为参照图谱，设定中位数的生成方式，生成对照图谱R，计算其相似度，并得到对照图谱。
所属类别：	发明专利