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原文传递 一种穿山龙高效液相色谱指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱和应用
专利名称: 一种穿山龙高效液相色谱指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱和应用
摘要: 本发明公开了一种穿山龙高效液相色谱指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱和应用,该方法包括(1)取穿山龙药材粉末,甲醇浸泡,超声提取,并将上清液用微孔滤膜过滤,滤液作为供试品溶液;(2)进行高效液相色谱分析,色谱柱为XBridge C18(250mm×4.6mm,5μm);流速为1.0ml/min;进样量为10μl;检测波长为208nm;柱温为30℃;流动相为乙腈(A)‑水(B),梯度洗脱程序为0~5min 5%A,5~15min 5%~15%A,15~55min 15%~45%A,55~65min 45%~100%A,65~80min 100%A;吸取供试品溶液进样,得到穿山龙药材的HPLC指纹图谱。本发明建立的穿山龙标准指纹图谱有21个共有特征峰,利用标准指纹图谱可以有效监控穿山龙药材的质量。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江苏;32
申请人: 江苏师范大学
发明人: 卜伟
专利状态: 有效
申请号: CN201910004272.1
公开号: CN109470801A
代理机构: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200
代理人: 周敏
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 221116 江苏省徐州市铜山新区上海路101号
主权项: 1.一种穿山龙高效液相色谱指纹图谱的建立方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)供试品溶液的制备:取穿山龙药材,粉碎后过50~100目筛,精密称取过筛后的穿山龙粉末1g,置于具塞容器中,加入30ml甲醇浸泡,超声提取,过滤提取液,重复三次,合并提取液减压浓缩,浓缩液定容到10ml,用微孔滤膜过滤,得到的滤液即供试品溶液;(2)高效液相色谱分析:将步骤(1)得到的供试品溶液注入高效液相色谱仪,以乙腈为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱;其中,高效液相色谱条件为:色谱柱为XBridge C18,250mm×4.6mm,5μm;流速为1.0ml/min;进样量为10μl;检测波长为208nm;柱温为30℃;梯度洗脱程序为0~5min 5%A,5~15min 5%~15%A,15~55min 15%~45%A,55~65min 45%~100%A,65~80min 100%A;在此条件下分析供试品溶液,得到穿山龙的HPLC指纹图谱;(3)标准指纹图谱的确定:确定了21个共有特征峰,18号色谱峰为薯蓣皂苷峰,保留时间为62.591,以18号色谱峰为对照峰,计算其他20个共有特征峰的相对保留时间,依次为:1号峰相对保留时间为0.591、2号峰相对保留时间为0.649、3号峰相对保留时间为0.653、4号峰相对保留时间为0.674、5号峰相对保留时间为0.690、6号峰相对保留时间为0.697、7号峰相对保留时间为0.735、8号峰相对保留时间为0.750、9号峰相对保留时间为0.756、10号峰相对保留时间为0.763、11号峰相对保留时间为0.769、12号峰相对保留时间为0.784、13号峰相对保留时间为0.7991、14号峰相对保留时间为0.8201、15号峰相对保留时间为0.851、16号峰相对保留时间为0.959、17号峰相对保留时间为0.994、19号峰相对保留时间为1.145、20号峰相对保留时间为1.229、21号峰相对保留时间为1.237,上述共有特征峰构成了穿山龙的指纹特征,作为穿山龙的标准指纹图谱。
所属类别: 发明专利
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