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原文传递基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法

专利名称：	基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法
摘要：	本发明涉及基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法，通过将污水水样酸化，以及向水样中添加有机溶剂甲醇，优化污水中有机物在后续固相萃取小柱中的保留条件；通过调整有机溶剂的种类及体积配比，优化固相萃取小柱对污水中有机物的吸附条件以及后续洗脱条件；通过调整有机物的溶剂，优化获取的浓缩有机物的溶解条件。本发明方法可获得高达85％以上的污水总有机物回收率，富集浓缩的有机物同时可以用于后续痕量有机物的定量分析以及生物效应的定性分析。本发明方法综合考虑了污水中小分子有机物及大分子有机物的回收，精确度高，回收率好，为污水中痕量有机物污染物和生物毒性效应的监测，提供了一种科学有效的水样预处理方法。
专利类型：	发明专利
申请人：	西安建筑科技大学
发明人：	马晓妍;王永坤;唐磊;王晓昌;姚宇;贾燕茹
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T13:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
申请号：	CN202010030090.4
公开号：	CN111175400A
代理机构：	西安智大知识产权代理事务所
代理人：	王晶
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N1/40;G;G01;G01N;G01N30;G01N1;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N1/40
申请人地址：	710055 陕西省西安市雁塔路13号
主权项：	1.基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，污水样品的预处理：步骤二，有机物的富集浓缩：利用固相萃取装置，对水样中有机物进行富集浓缩： (1)将C18固相萃取小柱和HLB固相萃取小柱串联使用； (2)依次将10mL体积比为1:1的二氯甲烷和正己烷混合液、10mL甲醇、10mL超纯水，所述的超纯水经酸化pH＝2.5，先后通过C18和HLB固相萃取小柱进行活化清洗； (3)将步骤一得到的污水样品先后通过C18和HLB串联的固相萃取小柱，调节真空泵压力； (4)污水水样上样完毕后，使用10mL超纯水，所述的超纯水经酸化pH＝2.5，对串联小柱进行清洗； (5)利用固相萃取装置继续真空抽气，使串联小柱充分干燥，之后将小柱放入离心机中进一步脱水干燥；步骤三，浓缩有机物溶液的制备： (1)依次将10mL甲醇、10mL体积比为1:1的二氯甲烷和正己烷混合液分别通过干燥后的固相萃取小柱，并收集洗脱液； (2)将洗脱液在水浴条件下，利用高纯氮气吹至2mL左右，之后将所有洗脱液集中至一个玻璃试管中，利用高纯氮气轻吹至充分干燥状态； (3)利用磷酸盐溶液将获取的固态有机物溶解，有机物的最终浓缩倍数根据生物毒性检测结果而定； (4)利用有机溶剂将获取的固态有机物溶解，用于后续的液相色谱质谱联用仪或气相色谱质谱联用仪的上样检测。 2.根据权利要求1所述的基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法，其特征在于，所述的步骤一中；，水样预处理具体为联合使用污水水样酸化和添加5％的甲醇有机溶剂。 3.根据权利要求1所述的基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法，其特征在于，所述的步骤一中玻璃纤维滤膜为0.7/0.45μm，H2SO4浓度为2M。 4.根据权利要求1所述的基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法，其特征在于，所述步骤二中，二氯甲烷和正己烷混合液，体积比为1:1、甲醇的配比使用，两者体积比为1:1，活化溶剂极性覆盖范围为0.06的正己烷→3.4的二氯甲烷→6.6的甲醇。 5.根据权利要求1所述的基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法，其特征在于，所述的步骤二中水样过流速度保持在5mL/min以下，利用固相萃取装置继续真空抽气20min。 6.根据权利要求1所述的基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法，其特征在于，所述步骤三中，二氯甲烷和正己烷混合液，体积比为1:1、甲醇与混合液体积比为1:1。 7.根据权利要求1所述的基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法，其特征在于，所述的步骤三中水浴条件为40℃，磷酸盐溶液为5mM，pH＝8。 8.根据权利要求1所述的基于低污染水体化学和生物分析的有机物富集浓缩方法，其特征在于，步骤一按照标准采样方法采集污水水样，并对水样进行如下处理： (1)利用大体积过滤装置，将一定量污水水样通过玻璃纤维滤膜过滤； (2)滤后水样存放于玻璃容器内，用H2SO4将水样pH酸化至2.5； (3)向水样中加入一定量色谱级甲醇溶液，使甲醇溶剂的体积分数为5％。
所属类别：	发明专利