详情

原文传递一种荧光分析试剂及制备方法与应用

专利名称：	一种荧光分析试剂及制备方法与应用
摘要：	本发明公开了化学分析相关技术领域的一种荧光分析试剂及制备方法与应用，包括芘甲酸、ZnSO4、MnCl2、二氯甲烷、四氢呋喃、N,N二甲基甲酰胺、Na2S、草酰氯、K2CO3、L3‑巯基丙基三甲氧基硅烷、乙醇、正硅酸乙酯、1,4‑二溴‑2‑丁醇、三甲胺、溴化十六烷三甲基铵、AgNO3、头孢他啶、苯乙烯、K2Cr2O7和去离子水；芘甲酸、ZnSO4、MnCl2、Na2S、草酰氯、K2CO3、L3‑巯基丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、1,4‑二溴‑2‑丁醇、三甲胺、溴化十六烷三甲基铵等反应可以检测出重金属；AgNO3与头孢他啶等的反应物能够检测有机污染物；苯乙烯能够检测到生物物质造成的污染；能够一次性检测多种污染源，操作方便。
专利类型：	发明专利
申请人：	周建庆
发明人：	周建庆;周喆全
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T14:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN202010037116.8
公开号：	CN111157503A
代理机构：	北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	苏友娟
分类号：	G01N21/64;G01N33/18;G;G01;G01N;G01N21;G01N33;G01N21/64;G01N33/18
申请人地址：	230601 安徽省合肥市包河区芜湖路387号2幢202号
主权项：	1.一种荧光分析试剂，其特征在于：包括芘甲酸、ZnSO4、MnCl2、二氯甲烷、四氢呋喃、N,N二甲基甲酰胺、Na2S、草酰氯、K2CO3、L3-巯基丙基三甲氧基硅烷、乙醇、正硅酸乙酯、1,4-二溴-2-丁醇、三甲胺、溴化十六烷三甲基铵、AgNO3、头孢他啶、苯乙烯、K2Cr2O7和去离子水。 2.一种如权利要求1所述的荧光分析试剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤： S1：在反应容器中加入0.8～1重量份芘甲酸、7～7.5重量份ZnSO4、0.4～0.6重量份MnCl2、90～100体积份二氯甲烷、90～100体积份四氢呋喃，并滴加0.05～0.1体积份N,N二甲基甲酰胺，在0～4℃条件下在20～30min内匀速滴加20～25体积份的20～25w％Na2S溶液与0.8～1体积份草酰氯的混合液，然后搅拌反应6～8h，制得第一产物； S2：取0.4～0.6重量份K2CO3和4～5重量份所述第一产物加入8～10体积份二氯甲烷，向其中加入10～12体积份的体积浓度为3～5％的L3-巯基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液和10～12体积份的体积浓度为2～3％的正硅酸乙酯乙醇溶液，并滴加0.05～0.1体积份N,N二甲基甲酰胺，在0～4℃条件下在20～30min内匀速滴加0.8～1体积份1,4-二溴-2-丁醇然后搅拌反应10～12h，制得第二产物； S3：将所述第二产物在0.7～0.8V电压下电化学聚合20～24h，制得第三产物； S4：将所述第三产物离心取沉淀物并向其中加入10～15体积份三甲胺、10～15体积份二氯甲烷、0.8～1重量份溴化十六烷三甲基铵、3～6mL浓度为10mM的AgNO3溶液、30～60mL浓度为5mM的头孢他啶溶液，在常温常压下搅拌48～54h，制得第四产物； S5：向所述第四产物中加入90～100体积份四氢呋喃，在80～90℃条件下反应4～6h，然后将反应温度降至常温，再在搅拌状态下加入180～200体积份苯乙烯和0.08～0.1重量份K2Cr2O7即得所述荧光分析试剂。 3.根据权利要求2所述的荧光分析试剂制备方法，其特征在于：S1～5的所有操作在氮气保护下进行。 4.根据权利要求2所述的荧光分析试剂制备方法，其特征在于：S3中所述电化学聚合时，向所述第三产物中加入100～120体积份三氟化硼乙醚。 5.根据权利要求2～4任一项所述的荧光分析试剂制备方法，其特征在于：S5制得的所述荧光分析试剂在0～4℃避光保存。 6.一种如权利要求2～5任一项所述的荧光分析试剂制备方法制备的所述荧光分析试剂的应用，其特征在于：用于检测水污染。 7.根据权利要求6所述的荧光分析试剂的应用，其特征在于：具体操作过程包括：取待检测污染水，向其中加入所述待检测污染水重量1～3％所述荧光分析试剂，充分混合后在室温下静置30～60min，使用荧光分光光度计进行三维荧光扫描，得到检测数据。 8.根据权利要求7所述的荧光分析试剂的应用，其特征在于：三维荧光扫描具体参数设置为：激发波长为250～500nm，发射波长为350～550nm，扫描步长分别为3～4nm，激发和发射狭缝宽度为4～5nm，响应时间为自动方式。 9.根据权利要求7或8所述的荧光分析试剂的应用，其特征在于：所述静置过程在紫外光照射下进行。
所属类别：	发明专利