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原文传递一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法

专利名称：	一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法
摘要：	一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，包括以下步骤：（1）绘制标准曲线；（2）在植物油中加入无机酸，萃取，加入非极性有机溶剂，分层，收集下层萃取液和上层油脂；（3）萃取液中加入氧化剂，浓缩，得浓缩液；（4）油脂进行蒸发后，加入氢氧化物乙醇溶液，皂化，冷却；（5）加水和非极性有机溶剂，萃取，分层，上层萃取液蒸干后，加石油醚溶解转移；（6）浓缩，加入浓缩液、助灰化剂和玻璃珠，蒸干，吸附剂覆盖干渣，煅烧，冷却；（7）加水润湿，加入无机酸和预还原剂溶液，定容，静置，原子荧光检测，得砷浓度；（8）计算。本发明方法检出限低，准确性高，操作简单，成本低，试剂灵活，适于油脂中痕量砷的准确测定。
专利类型：	发明专利
申请人：	道道全粮油股份有限公司
发明人：	邹燕娣;周青燕;包李林;周双全;董慧;周志颖;王燕;彭新晖
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T11:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
申请号：	CN202010087101.2
公开号：	CN111175270A
代理机构：	长沙大胜专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	陆僖
分类号：	G01N21/64;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/64
申请人地址：	414000 湖南省岳阳市岳阳经济技术开发区营盘岭路113号
主权项：	1.一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）绘制标准曲线：用无机酸溶液将砷标准储备液配制成砷标准系列溶液，同时定容前加入预还原剂溶液，静置反应后，进行原子荧光检测，以砷标准溶液的浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制砷标准溶液标准曲线；（2）萃取水溶性砷：在植物油中加入无机酸溶液，加热搅拌萃取后，加入非极性有机溶剂混匀，静置分层，分别收集下层水溶性砷萃取液和上层油脂溶液；（3）氧化和浓缩：在步骤（2）所得水溶性砷萃取液中，加入氧化剂，加热浓缩，得水溶性砷萃取浓缩液；（4）油脂皂化：将步骤（2）所得油脂溶液进行真空旋转蒸发后，再加入氢氧化物乙醇溶液，加热搅拌皂化至溶液澄清透明，冷却至室温，得皂化溶液；（5）萃取非水溶性砷：在步骤（4）所得皂化溶液中加水混匀后，再加入非极性有机溶剂，加热搅拌萃取后，静置分层，收集上层萃取液，真空旋转蒸干后，加石油醚溶解转移，得非水溶性砷萃取液；（6）干灰化：将步骤（5）所得非水溶性砷萃取液浓缩后，加入步骤（3）所得水溶性砷萃取浓缩液，再加入助灰化剂和防爆沸玻璃珠，加热蒸干后，将吸附剂覆盖于干渣表面，煅烧，随炉冷却，得砷灰分；（7）灰分溶解：在步骤（6）所得砷灰分中加水润湿后，先加入一部分无机酸溶液溶解砷灰分后，再加入一部分无机酸溶液和预还原剂溶液，加水定容，静置反应后，进行原子荧光检测，得荧光强度值，并根据步骤（1）的标准曲线得砷的测定浓度；（8）结果计算：；式中： X——试样中砷的含量，mg/kg； C——步骤（7）所得砷的测定浓度，μg/L； C 0 ——试样空白消化液中砷的测定浓度，μg/L； V——步骤（7）定容体积，mL； m——试样质量，g； 1000——换算系数。 2.根据权利要求1所述萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述配制砷标准系列溶液的具体操作为：先用无机酸溶液将砷标准储备液逐步预稀释为10.0～1.0μg/mL的砷标准中间液，再进一步用无机酸溶液稀释至砷标准系列溶液的浓度；所述无机酸溶液的氢离子浓度为0.6～2.0mol/L；所述无机酸为盐酸和/或硫酸；所述砷标准系列溶液的浓度为0～10μg/L；所述预还原剂的加入量为标准溶液定容体积的8～50%；所述预还原剂中各组分的质量浓度均为50～100g/L；所述预还原剂溶液为硫脲与抗坏血酸和/或碘化钾的混合溶液；所述静置反应的温度为25～40℃，时间为40～60min。 3.根据权利要求1或2所述萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述植物油与无机酸溶液的质量体积比为1:4～10；所述无机酸溶液的浓度为4.0～6.0mol/L；所述无机酸为盐酸和/或硝酸；所述加热搅拌萃取的温度为40～70℃，搅拌速率为200～400r/min，时间为20～60min；所述植物油与非极性有机溶剂的质量体积比为1:1～10；所述植物油为菜籽油、芝麻油、玉米油、花生油、葵花籽油、茶籽油、棕榈油、豆油或核桃油中的一种或几种；所述非极性有机溶剂为石油醚、正己烷或异辛烷中的一种或几种；所述静置分层的时间为0.3～1.0min。 4.根据权利要求1～3之一所述萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，其特征在于：步骤（3）中，当步骤（2）中的无机酸溶液为硝酸溶液时，不加入氧化剂；所述氧化剂为高锰酸钾、过氧化氢溶液或硝酸中的一种或几种；所述高锰酸钾以饱和溶液加入，滴加至水溶性砷萃取液呈淡紫红色；所述植物油与过氧化氢溶液的质量体积比为1:0.5～2.0；所述植物油与硝酸的质量体积比为1:0.5～2.0；所述加热浓缩的温度为90～110℃，时间为20～40min，浓缩至相当于步骤（2）所述无机酸溶液体积的1～10%。 5.根据权利要求1～4之一所述萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述真空旋转蒸发的温度为40～70℃，真空度为0.5～1.0MPa，时间为5～10min；所述植物油与氢氧化物乙醇溶液的质量体积比为1:1～10；所述氢氧化物乙醇溶液的浓度为1.0～3.0moL/L；所述氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾；所述加热搅拌皂化的温度为50～70℃，搅拌速率为200～400r/min，时间为10～30min。 6.根据权利要求1～5之一所述萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述加水的体积为步骤（4）氢氧化物乙醇溶液体积的20～90%；所述植物油与非极性有机溶剂的质量体积比为1:5～13；所述非极性有机溶剂为石油醚、正己烷或异辛烷中的一种或几种；所述加热搅拌萃取的温度为40～70℃，搅拌速率为200～400r/min，时间为20～60min；所述静置分层的时间为0.3～1.0min；所述真空旋转蒸干的温度为40～70℃，真空度为0.5～1.0MPa，时间为5～10min；所述用于溶解转移的石油醚的沸程为30～60℃；所述植物油与石油醚的质量体积比为1:0.8～2.0。 7.根据权利要求1～6之一所述萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，其特征在于：步骤（6）中，所述非水溶性砷萃取液浓缩的温度为60～80℃，时间为5～10min，浓缩至相当于步骤（5）用于溶解转移的石油醚体积的1～10%；所述植物油与助灰化剂的质量比为1:0.1～0.5；所述助灰化剂为六水合硝酸镁、四水合硝酸钙或六水合硝酸锌中的一种或几种；所述加热蒸干的温度为80～110℃，时间为10～60min；所述助灰化剂与吸附剂的质量比为1:0.5～5.0；所述吸附剂为氧化镁、氧化钙或氧化锌中的一种或几种；所述煅烧的升温速率为5～15℃/min，温度为450～550℃，时间为1～2h。 8.根据权利要求1～7之一所述萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，其特征在于：步骤（7）中，用于润湿砷灰分的水的体积与步骤（6）所述助灰化剂和吸附剂总质量的体积质量比为1～2:1；所述溶解砷灰分所加入的无机酸溶液的体积=；所述后加入的无机酸溶液的体积=；所述无机酸溶液的氢离子浓度为2.0～8.0mol/L；所述无机酸为盐酸和/或硫酸；所述预还原剂溶液的加入量、组分及其浓度与砷标准溶液中加入的预还原剂溶液一致；所述静置反应的温度为25～40℃，时间为40～60min。 9.根据权利要求1～8之一所述萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，其特征在于：步骤（1）和（7）中，进行原子荧光检测的设备为原子荧光分光光度计，检测条件为：元素灯As，原子化器温度200℃，高度6～8mm，光电倍增负高压260～280V，灯电流50～80mA，载气：氩气，载气流量400～600mL/min，屏蔽气流量600～800mL/min，氩气压力0.02～0.03MPa，读数时间12～16s，延迟时间2～5s；载液为体积分数2～5%的盐酸溶液或体积分数2～3%的硝酸溶液，还原剂为氢氧化钾/钠-硼氢化钾/钠混合溶液，其中，氢氧化钾/钠的浓度为1.5～2.0g/L，硼氢化钾/钠的浓度为15～18g/L。
所属类别：	发明专利