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原文传递一种浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法

专利名称：	一种浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法
摘要：	一种浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法，包括以下步骤：（1）浸出油料作物粕前处理：在顶空瓶中，加入提取剂和浸出油料作物粕，密封，超声萃取；（2）进样检测：将步骤（1）所得装有前处理样品的顶空瓶加热平衡后，移取其上层气体进行气相色谱分析，测得总峰面积；（3）基准粕标准曲线的绘制：在基准油料作物粕中加入不同体积的有机溶剂标准溶液，配制成不同含量的基准油料作物粕标准样，分别按照步骤（1）、（2）进行处理，并以基准油料作物粕标准样的有机溶剂含量为横坐标，测得的总峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；（4）结果计算：按照公式：X=ρ计算。本发明方法对目标物的灵敏度高，检测限低，精密度高，结果准确。
专利类型：	发明专利
申请人：	道道全粮油股份有限公司
发明人：	邹燕娣;周青燕;包李林;周双全;董慧;周志颖;王燕;彭新晖
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T11:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
申请号：	CN202010087183.0
公开号：	CN111175407A
代理机构：	长沙大胜专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	陆僖
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
申请人地址：	414000 湖南省岳阳市岳阳经济技术开发区营盘岭路113号
主权项：	1.一种浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）浸出油料作物粕前处理：在顶空瓶中，加入提取剂和浸出油料作物粕，密封，超声萃取；（2）进样检测：将步骤（1）所得装有前处理样品的顶空瓶加热平衡后，移取其上层气体进行气相色谱分析，测得总峰面积；（3）基准粕标准曲线的绘制：在基准油料作物粕中加入不同体积的有机溶剂标准溶液，配制成不同含量的基准油料作物粕标准样，分别按照步骤（1）、（2）进行处理，并以基准油料作物粕标准样的有机溶剂含量为横坐标，测得的总峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；（4）结果计算：按照公式：X=ρ计算，式中：X为浸出油料作物粕中的有机溶剂残留量，mg/kg，ρ为从步骤（3）所得标准曲线上读取的步骤（2）所得总峰面积所对应的有机溶剂的含量，mg/kg。 2.根据权利要求1所述浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法，其特征在于：步骤（1）中，所述浸出油料作物粕与提取剂的质量体积比为1:1.0～1.5；所述提取剂为萃取剂与水的体积比为1:0.8～1.2的混合液；所述萃取剂为沸点140～220℃的非质子强极性有机溶剂；所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种或几种；所述浸出油料作物粕与顶空瓶的质量体积比为1.0～1.5:10；所述浸出油料作物粕为豆粕、菜粕、葵花籽粕或花生粕中的一种或几种；所述超声萃取的温度为50～80℃，频率为25～40kHz，时间为20～40min。 3.根据权利要求1或2所述浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法，其特征在于：步骤（2）中，所述加热平衡的温度为100～110℃，时间为40～80min；所述气体的进样方式为顶空进样或手动进样；所述顶空进样的方式为：将步骤（1）所得装有前处理样品的顶空瓶置于顶空样品瓶架上自动进样；所述顶空进样的具体参数为：定量环/阀温度为110～120℃，传输线温度为120～130℃，循环时间为25～30min，进样时间为0.5～1.5min，压力时间为0.5～1.5min，进样体积为1mL；所述手动进样的具体操作为：控制仪器室温≥25℃，将进样针与步骤（1）所得装有前处理样品的顶空瓶一同进行加热平衡后，再用进样针移取顶空瓶上层气体1mL，迅速注入气相色谱仪中；所述气相色谱分析的条件为：柱箱程序升温：先于50～60℃下，保持3～5min，再以20～40℃/min的速率升温至200～220℃，保持1.5～2.5min，进样口温度为250～280℃，检测器温度为250～300℃，载气氮气流速为0.8～1.0mL/min，氢气流速为20～40mL/min，空气流速为280～320mL/min，分流比为10～120:1。 4.根据权利要求1～3之一所述浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法，其特征在于：步骤（3）中，所述基准油料作物粕的制备方法为：在浸出油料作物粕中，加入洗脱剂，加热搅拌，趁热真空抽滤，热水清洗后，加水润湿，平铺烘烤，冷却，密封，即成；所述浸出油料作物粕与洗脱剂的质量体积比为1:8～20；所述洗脱剂为萃取剂与水的体积比为1:2.0～4.0的混合液；所述萃取剂为沸点140～220℃的非质子强极性有机溶剂；所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种或几种；所述加热搅拌的温度为50～70℃，时间为20～40min；所述真空抽滤的真空度为0.5～1.0MPa；所述热水的温度为60～100℃；所述热水清洗的次数≥5次；每次热水清洗的水量与浸出油料作物粕的体积质量比为5～20:1；所述加水的量与浸出油料作物粕的体积质量比为4～20:1；所述烘烤的温度为120～150℃，时间为2～5h。 5.根据权利要求1～4之一所述浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法，其特征在于：步骤（3）中，所述有机溶剂标准溶液的浓度为0.5～10.0mg/mL；所述不同含量为≥5个0～1000mg有机溶剂/kg基准油料作物粕范围内的含量；所述有机溶剂标准溶液的配制方法为：先在容量瓶中加入萃取剂，再加入有机溶剂标准品，用萃取剂定容，即成；先加入的萃取剂的量为定容体积的0.4～0.8倍；所述萃取剂为沸点140～220℃的非质子强极性有机溶剂；所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种或几种；所述有机溶剂为六号溶剂、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种。
所属类别：	发明专利