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原文传递一种检测盐酸伐地那非原料药中有机溶剂残留量的方法

专利名称：	一种检测盐酸伐地那非原料药中有机溶剂残留量的方法
摘要：	本发明属于医药技术领域，具体涉及一种检测盐酸伐地那非原料药中有机溶剂残留的方法，尤其是用顶空毛细管气相色谱同时检测盐酸伐地那非中丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷3种有机溶剂残留含量的方法。本发明提供的方法具有操作简便，灵敏度高，专属性强，重复性好，准确度高等特点，可用于盐酸伐地那非原料药的质量控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广州朗圣药业有限公司
发明人：	汤丹;赵志荣;赵玉姣;余珏仪;卢智俊
专利状态：	有效
申请日期：	2018-02-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201810165120.5
公开号：	CN110196304A
分类号：	G01N30/68(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510670 广东省广州市广州高新技术产业开发区科学城金峰园路3号
主权项：	1.一种测定盐酸伐地那非原料药中有机溶剂残留含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：通过毛细管气相色谱法对所述盐酸伐地那非原料药进行分析，以便获得色谱图；以及基于所述色谱图，确定所述盐酸伐地那非中有机溶剂残留含量；其中，所述盐酸伐地那非原料药是以供试品溶液的形式提供的，所述供试品溶液为盐酸伐地那非的5％磷酸溶液；所述有机溶剂包括丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷；所述毛细管气相色谱法采用下列条件：检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为200-300℃，进样口温度为150-250℃，色谱柱为聚乙二醇极性相近的毛细管色谱柱，柱温为30-50℃，维持5-20min，载气是氮气、氦气或氩气，载气流速为1-10ml/min，平衡温度为60-140℃，平衡时间为20-60min。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述毛细管气相色谱法采用下列条件：检测器温度为250℃，进样口温度为210℃，色谱柱为聚乙二醇毛细管色谱柱，柱温为40℃，维持10min，载气为氮气，载气流速为3.5ml/min，平衡温度为80℃，平衡时间为35min。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述毛细管气相色谱法采用标准对照溶液，所述标准对照溶液是丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷的混合溶液，并且基于每毫升所述混合溶液，分别含丙酮0.25毫克、四氢呋喃36微克与二氯甲烷3微克。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述毛细管气相色谱法中，基于每毫升所述供试品溶液，盐酸伐地那非的含量为0.05克。 5.一种测定盐酸伐地那非原料药中有机溶剂残留含量的方法，其特征在于，该方法包括：以聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管色谱柱；柱温为40℃，维持10min，进样口温度为210℃，采用氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；载气为氮气，流速为3.5ml/min；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为35min，分流比20:1；配制空白对照溶液：量取2ml 5％磷酸溶液置所述色谱仪的顶空瓶中，作为所述空白对照溶液；配制标准对照溶液：精密量取丙酮、四氢呋喃与二氯甲烷各适量，用5％磷酸溶液定量稀释制成每1毫升中约分别含丙酮0.25毫克、四氢呋喃36微克与二氯甲烷30微克的混合溶液，作为所述标准对照溶液；配制供试品溶液：精密称取所述盐酸伐地那非，加入所述5％磷酸溶液溶解并定量稀释成每1毫升中含0.05克的溶液，作为所述供试样品溶液；以及注入色谱仪，得到色谱图，根据所述色谱图计算得到所述供试样品溶液中有机溶剂成分的种类和含量；其中，所述有机溶剂成分包括丙酮、四氢呋喃与二氯甲烷。
所属类别：	发明专利