详情

原文传递分析铁观音初制物或铁观音成品茶叶中果香成分的方法

专利名称：	分析铁观音初制物或铁观音成品茶叶中果香成分的方法
摘要：	本发明属于分析检测领域，公开了分析铁观音初制物或铁观音成品茶叶中果香成分的方法包括：(1)将铁观音初制物或铁观音成品茶叶水蒸气蒸馏，收集馏出液；(2)将馏出液或其浓缩物通过凝胶渗透色谱分离，流动相流速为1～8mL/min，每持续收集1至8分钟得到一个流分，共得多个流分；(3‑1)对所有流分进行香气评价，合并其中具有果香香韵的流分作为待测样；(4)采用气相色谱串联质谱检测待测样，得检测谱图；(5)由检测谱图结合谱图数据库和/或谱图文献定性出成分；(6)通过对单一成分标准品进行香气评价和/或查阅单一成分香气有关文献，定性出果香成分。本发明方法能定性、定量铁观音初制物或铁观音成品茶叶中的果香成分。
专利类型：	发明专利
申请人：	福建中烟工业有限责任公司
发明人：	张峰;连芬燕;孙世豪;席辉;周培琛;伊勇涛;茅中一;操晓亮
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T18:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
申请号：	CN202010191763.4
公开号：	CN111175421A
代理机构：	中国国际贸易促进委员会专利商标事务所
代理人：	崔婧;崔锡强
分类号：	G01N30/06;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/88
申请人地址：	361012 福建省厦门市思明区莲岳路118号中烟工业大厦
主权项：	1.一种分析铁观音初制物或铁观音成品茶叶中果香成分的方法，包括如下步骤： (1)将铁观音初制物或铁观音成品茶叶进行水蒸气蒸馏，收集馏出液； (2)将馏出液或其浓缩物通过凝胶渗透色谱进行分离，凝胶渗透色谱采用的流动相流速为1～8mL/min，每收集1至8分钟得到一个流分，共得到多个流分； (3-1)对所有流分进行香气评价，合并其中具有果香香韵的流分，作为待测样品； (4)采用气相色谱串联质谱检测待测样品，得到检测谱图； (5)由检测谱图结合谱图数据库和/或谱图文献定性出待测样品中的成分； (6)通过对单一成分标准品进行香气评价和/或查阅单一成分香气的有关文献，从所述成分中定性出果香成分。 2.根据权利要求1所述的方法，其还包括如下步骤： (7-1)用气相色谱串联质谱检测所述馏出液或其浓缩物，得到检测谱图； (7-2)由步骤(7-1)中的检测谱图采用外标法对馏出液或其浓缩物中的果香成分进行定量。 3.根据权利要求2所述的方法，其还包括如下步骤： (8-1)按照GB/T 22366-2008中“最优估计阈值的估计”的方法计算果香成分的香气最优估计阈值； (8-2)用所述馏出液或其浓缩物中的果香成分定量结果除以果香成分的香气最优估计阈值，得到果香成分的香气活性值；香气活性值越大，表示果香成分对果香香韵的贡献越大，反之表示果香成分对果香香韵的贡献越小。 4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，其特征在于如下(A)至(C)中的一项或多项： (A)凝胶渗透色谱采用的填料选自SephadexG-10、Sephadex G-15、Sepharose 6B、Sepharose ConA、Sephadex G-25和Sephadex LH-20； (B)凝胶渗透色谱采用的流动相选自乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、水及其中任意多种的混合物； (C)共得到一百个以上的流分。 5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)和/或步骤(7-1)中，其特征在于如下(a)至(k)中的一项或多项： (a)色谱柱选自DB-5MS及其等效柱；优选地，色谱柱的规格为60m×0.25mm×0.25μm； (b)气相色谱采用的载气为氦气； (c)气相色谱的载气流量为0.5～10mL/min； (d)气相色谱的进样温度为280℃； (e)气相色谱的升温程序为：以3℃/分钟的速度，从50℃升至300℃，在300℃保持1分钟； (f)气相色谱采用不分流模式； (g)质谱的传输线温度为280℃； (h)质谱的EI离子源温度为230℃； (i)质谱的四级杆温度为150℃； (j)质谱的EI电离能为70eV； (k)质谱的扫描模式为选择离子扫描。 6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，分离前，先将所述馏出液或其浓缩物进行干燥处理，再将得到的固体物溶解于溶剂中，过滤，得到的溶液用于分离；优选地，所述干燥处理为冷冻干燥处理；优选地，固体物和溶剂的比例为(0.05～1):1g/mL；优选地，所述溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、水及其中任意多种的混合物。 7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于如下A至F中的一项或多项： A.步骤(1)中，水蒸气蒸馏选自水中蒸馏、水上蒸馏和直接水蒸气蒸馏； B.步骤(1)中，水蒸气蒸馏的冷凝温度为10℃～25℃； C.步骤(3-1)和/或(6)中，按照GB/T 14454.2-2008“香料香气评定法”进行香气评价； D.在步骤(3-1)和步骤(4)之间还包括步骤(3-2)：将待测样品进行浓缩，得到的浓缩物用于步骤(4)中的检测；或者，将待测样品进行干燥处理，将得到的干燥物溶解于溶剂中用于步骤(4)中的检测；优选地，通过反渗透膜进行浓缩；优选地，所述干燥处理为冷冻干燥处理；优选地，所述溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、水及其中任意多种的混合物； E.步骤(5)中，谱图数据库为NIST库； F.铁观音初制物选自铁观音杀青物和铁观音做青物。 8.铁观音初制物或铁观音成品茶叶中的果香成分，由权利要求1至7中任一项所述方法分析得到；优选地，铁观音初制物选自铁观音做青物和铁观音杀青物；更优选地，铁观音杀青物中的果香成分包含正己醛、苯甲醛、正己酸乙酯、α-水芹烯、α-萜品烯、对伞花烃、柠檬烯、苯甲醇、2-甲基丁酸丁酯、苯乙醛、(Z)-丙酸-3-己烯酯、芳樟醇、对甲基苯异丙醇、水杨酸甲酯、癸醛、橙花醇、乙酸苯乙酯、柠檬醛、丙位壬内酯、丙位癸内酯和橙花叔醇；优选地，铁观音成品茶叶中的果香成分包含正己醛、苯甲醛、正己酸乙酯、苯甲醇、2-甲基丁酸丁酯、苯乙醛、(Z)-丙酸-3-己烯酯、芳樟醇、对甲基苯异丙醇、水杨酸甲酯、癸醛、橙花醇、乙酸苯乙酯、柠檬醛、丙位壬内酯、丙位癸内酯和橙花叔醇。 9.一种香精，包含权利要求8所述的果香成分；优选地，所述香精为烟用香精。 10.权利要求8所述的果香成分在制备香精中的应用；优选地，所述香精为烟用香精。
所属类别：	发明专利