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原文传递一种铁观音茶叶杀青物中茶香成分的分离方法

专利名称：	一种铁观音茶叶杀青物中茶香成分的分离方法
摘要：	本发明属于分离检测技术领域，公开了铁观音茶叶杀青物中茶香成分的分离方法，包括：(1)将铁观音茶叶杀青物进行水蒸气蒸馏，得到馏出液，干燥处理，得到干燥后的固体物质；(2)将该固体物质溶解于溶剂中，过滤后进行凝胶渗透色谱分离，流动相流速为1～8mL/min，每1～8分钟收集得到一个流分，共得到一百个以上的流分；(3)对各个流分进行香气评定，确定具有茶香特征的流分；和(4)将具有茶香特征的流分合并，采用气相色谱‑质谱检测合并的具有茶香特征的流分，得到检测谱图，结合谱图数据库和/或谱图文献以定性出该流分中的铁观音茶叶杀青物中茶香成分。本发明方法能够对铁观音茶叶杀青物中的茶香成分进行定性分析。
专利类型：	发明专利
申请人：	福建中烟工业有限责任公司
发明人：	席辉;洪祖灿;操晓亮;邓小华;刘加增;连芬燕;章雪锋;谢金栋
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T18:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T22:00:00+0805
申请号：	CN202010191769.1
公开号：	CN111189945A
代理机构：	中国国际贸易促进委员会专利商标事务所
代理人：	赵方鲜;崔锡强
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/30;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/30;G01N30/72
申请人地址：	361012 福建省厦门市思明区莲岳路118号中烟工业大厦
主权项：	1.一种铁观音茶叶杀青物茶香成分的分离方法，所述方法包括以下步骤： (1)将铁观音茶叶杀青物进行水蒸气蒸馏，得到铁观音茶叶杀青物水蒸气馏出液，并将铁观音茶叶杀青物水蒸气馏出液进行干燥处理，得到干燥后的固体物质； (2)将步骤(1)中所获得的固体物质溶解于溶剂中，过滤后进行凝胶渗透色谱分离，凝胶渗透色谱采用的流动相流速为1～8mL/min，每1～8分钟收集得到一个流分，共得到一百个以上的流分； (3)按照GB/T 14454.2-2008“香料香气评定法”对步骤(2)中各个流分进行香气评定，确定具有茶香特征的流分；和 (4)将具有茶香特征的流分合并，并采用气相色谱-质谱(GC-MS)来检测合并的具有茶香特征的流分，得到检测谱图，结合谱图数据库和/或谱图文献以定性出该流分中的茶香成分。 2.根据权利要求1所述的方法，其中所述杀青物包括纯露、精油、净油、提取物等形式。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在步骤(1)中所述水蒸气蒸馏包括水中蒸馏、水上蒸馏和直通水蒸气蒸馏，优选直通水蒸气蒸馏，更优选水蒸气蒸馏的冷凝温度为10～25℃。 4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中在步骤(1)中所述干燥处理包括自然蒸发干燥、真空蒸发干燥和冷冻干燥处理；优选地，所述干燥处理为冷冻干燥处理，更优选地，所述冷冻干燥处理包括将铁观音茶叶杀青物水蒸气馏出液置于冰箱中冷冻6～12小时，和将冷冻后的所述馏出液进行干燥处理。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中在步骤(2)中所述溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、水及其中任意多种的组合，优选为乙醇。 6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中在步骤(2)中所述凝胶渗透色谱所用的填料包括SephadexG-10、Sephadex G-15、Sepharose 6B、SepharoseConA、Sephadex G-25和Sephadex LH-20，优选SephadexG-10、Sephadex G-15和Sephadex LH-20。 7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中在步骤(2)中所述凝胶渗透色谱所用的流动相包括乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、水及其中任意多种的组合，优选乙醇、水及其组合。 8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中在步骤(4)中气相色谱-质谱的条件在于如下(a)至(k)中的一项或多项： (a)色谱柱选自DB-5MS及其等效柱；优选地，色谱柱的规格为60m×0.25mm×0.25μm； (b)气相色谱采用的载气为氦气； (c)气相色谱的载气流量为0.5～10mL/min； (d)气相色谱的进样温度为280℃； (e)气相色谱的升温程序为：以3℃/分钟的速度，从50℃升至300℃，在300℃保持1分钟； (f)气相色谱采用不分流模式； (g)质谱的传输线温度为280℃； (h)质谱的EI离子源温度为230℃； (i)质谱的四级杆温度为150℃； (j)质谱的EI电离能为70eV； (k)质谱的扫描模式为选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。 9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中在步骤(4)中铁观音茶叶杀青物中茶香成分包括月桂烯、1-苯基-1,2-丙二酮、苯乙醇、苯甲酸乙酯、乙酸苯乙酯、橙花醇、香叶醇、2-苯基巴豆醛、吲哚、茉莉酮、丁酸苯乙酯、橙花叔醇、茉莉酸甲酯、茶香酮、氧化芳樟醇(吡喃型)、氧化芳樟醇(呋喃型)、正己醛、苯甲醛、正己酸乙酯、α-萜品烯、α-水芹烯、柠檬烯、苯甲醇、2-甲基丁酸丁酯、(Z)-丙酸-3-己烯酯、对甲基苯异丙醇、柠檬醛、γ-癸内酯、2(5H)-呋喃酮、γ-丁内酯、γ-壬内酯、叶醇、苯乙醛、芳樟醇、水杨酸甲酯、4-萜烯醇、癸醛、二氢猕猴桃内酯、可卡醛。 10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中所述方法包括以下步骤： (1)将铁观音茶叶杀青物进行水蒸气蒸馏，得到铁观音茶叶杀青物水蒸气馏出液，并将铁观音茶叶杀青物水蒸气馏出液进行干燥处理，得到干燥后的固体物质； (2)将步骤(1)中所获得的固体物质溶解于溶剂如乙醇中，过滤后进行凝胶渗透色谱分离，其中凝胶渗透色谱分离的操作条件为填料为SephadexG-10，以乙醇为流动相，流动相的流速为1～8mL/min，例如1～6mL/min。每1～8分钟、例如1～6分钟收集得到一个流分，共得到一百个以上的流分； (3)按照GB/T 14454.2-2008“香料香气评定法”对步骤(2)中各个流分进行香气评定，确定具有茶香特征的流分；和 (4)将具有茶香特征的流分合并，并采用气相色谱-质谱(GC-MS)来检测合并的具有茶香特征的流分，得到检测谱图，结合谱图数据库和/或谱图文献以定性出该流分中的茶香成分，所述茶香成分包括苯乙醇、苯甲酸乙酯、乙酸苯乙酯、橙花醇、香叶醇、2-苯基巴豆醛、吲哚、茉莉酮、橙花叔醇、茉莉酸甲酯、茶香酮、氧化芳樟醇(吡喃型)、氧化芳樟醇(呋喃型)、正己醛、苯甲醛、正己酸乙酯、α-萜品烯、α-水芹烯、柠檬烯、苯甲醇、2-甲基丁酸丁酯、(Z)-丙酸-3-己烯酯、对甲基苯异丙醇、柠檬醛、γ-癸内酯、2(5H)-呋喃酮、γ-丁内酯、γ-壬内酯、叶醇、苯乙醛、芳樟醇、水杨酸甲酯、4-萜烯醇、癸醛、二氢猕猴桃内酯、可卡醛；其中，气相色谱的操作条件为：色谱柱为DB-5MS(规格为60m×0.25mm×0.25μm)；载气为氦气；载气流量为1mL/min；进样温度为280℃；升温程序为：从50℃开始，以3℃/min升至300℃，在300℃保持1min；采用不分流模式；质谱的操作条件为：传输线温度为280℃；EI离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；EI电离能为70eV；扫描模式：选择离子扫描。 11.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中所述方法包括以下步骤： (1)将铁观音茶叶杀青物进行水蒸气蒸馏，得到铁观音茶叶杀青物水蒸气馏出液，并将铁观音茶叶杀青物水蒸气馏出液进行干燥处理，得到干燥后的固体物质； (2)将步骤(1)中所获得的固体物质溶解于溶剂如乙醇中，过滤后进行凝胶渗透色谱分离，其中凝胶渗透色谱分离的操作条件为填料为SephadexG-10，以水为流动相，流动相流速为1～8mL/min，例如1～6mL/min。每1～8分钟、例如1～6分钟收集得到一个流分，共得到一百个以上的流分； (3)按照GB/T 14454.2-2008“香料香气评定法”对步骤(2)中各个流分进行香气评定，确定具有茶香特征的流分；和 (4)将具有茶香特征的流分合并，并采用气相色谱-质谱(GC-MS)来检测合并的具有茶香特征的流分，得到检测谱图，结合谱图数据库和/或谱图文献以定性出该流分中的茶香成分，所述茶香成分包括月桂烯、苯乙醇、1-苯基-1,2-丙二酮、苯甲酸乙酯、乙酸苯乙酯、橙花醇、香叶醇、2-苯基巴豆醛、吲哚、茉莉酮、丁酸苯乙酯、橙花叔醇、茉莉酸甲酯、茶香酮、氧化芳樟醇(吡喃型)、氧化芳樟醇(呋喃型)、正己醛、苯甲醛、正己酸乙酯、α-萜品烯、α-水芹烯、柠檬烯、苯甲醇、2-甲基丁酸丁酯、(Z)-丙酸-3-己烯酯、对甲基苯异丙醇、柠檬醛、γ-癸内酯、γ-丁内酯、γ-壬内酯、叶醇、苯乙醛、芳樟醇、水杨酸甲酯、4-萜烯醇、癸醛、二氢猕猴桃内酯、可卡醛；其中，气相色谱的操作条件为：色谱柱为DB-5MS(规格为60m×0.25mm×0.25μm)；载气为氦气；载气流量为1mL/min；进样温度为280℃；升温程序为：从50℃开始，以3℃/min升至300℃，在300℃保持1min；采用不分流模式；质谱的操作条件为：传输线温度为280℃；EI离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；EI电离能为70eV；扫描模式：选择离子扫描。
所属类别：	发明专利