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原文传递一种对烟叶中致香成分的分离分析方法

专利名称：	一种对烟叶中致香成分的分离分析方法
摘要：	本申请提供一种对烟叶中致香成分的分离分析方法，具体包括以下步骤：(1)用水、有机溶剂或二者的混合溶剂对所述烟叶进行提取，得到烟叶提取液，浓缩所述烟叶提取液得到烟叶浸膏；(2)用色谱法对步骤(1)所述烟叶浸膏进行分离，根据各流分香韵特征进行分组，并分别浓缩，得分组浓缩物；(3)以氘代萘和氘代蒽作为内标，采用全二维气相色谱‑质谱联用法对所述分组浓缩物进行定性分析，并从中筛选得到烟叶中致香成分。所述方法可有效地对烟叶中致香成分进行定性以及半定量分析，为深入了解烟叶致香成分与香型风格特征的关联提供了依据，同时具有较高的应用前景。
专利类型：	发明专利
申请人：	福建中烟工业有限责任公司
发明人：	茅中一;周培琛;张峰;伊勇涛;章雪锋;李斌;陈群;谢金栋
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T18:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
申请号：	CN202010191295.0
公开号：	CN111175420A
代理机构：	中国国际贸易促进委员会专利商标事务所
代理人：	杜仙;崔锡强
分类号：	G01N30/06;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/88
申请人地址：	361012 福建省厦门市思明区莲岳路118号中烟工业大厦
主权项：	1.一种对烟叶中致香成分进行分离分析的方法，其包括以下步骤： (1)用水、有机溶剂或二者的混合溶剂对所述烟叶进行提取，得到烟叶提取液，浓缩所述烟叶提取液得到烟叶浸膏； (2)用色谱法对步骤(1)所述烟叶浸膏进行分离，根据各流分香韵特征进行分组，并分别浓缩，得分组浓缩物； (3)以氘代萘和氘代蒽作为内标，采用GC×GC-TOF MS对步骤(2)所得分组浓缩物进行定性分析，并从中筛选得到烟叶中致香成分。 2.权利要求1的方法，步骤(2)中所述色谱法选自硅胶柱层析法、凝胶渗透色谱法或大孔树脂法。 3.权利要求1或2的方法，所述凝胶渗透色谱法的填料选自Sephadex G-10、SephadexG-15、Sepharose 6B、Sepharose ConA、Sephadex G-25和Sephadex LH-20，优选SephadexG-10、Sephadex G-15或Sephadex LH-20，更优选Sephadex LH-20；优选地，以下述溶剂作为流动相进行洗脱：乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、水、或其混合体系，优选乙醇；优选地，所述流动相的流速为1-8mL/min(例如1mL/min，2mL/min，3mL/min，4mL/min，5mL/min，6mL/min，7mL/min或8mL/min)。 4.权利要求1-3任一项的方法，所述大孔树脂法的填料选自Diaion HP-10、-20、-30、-40或-50，AB-8，D101，D102和D402；优选地，以下述溶剂作为流动相进行洗脱：乙醇、甲醇、异丙醇、水、或其混合体系，优选乙醇水溶液，例如20％乙醇水溶液。 5.权利要求1-4任一项的方法，步骤(1)中所述提取操作如下所述：用50％-95％乙醇(例如50％乙醇、70％乙醇或95％乙醇)、二氯甲烷或水作为溶剂，在50℃-80℃或者回流条件下对所述烟叶提取10min-2h(例如10min、30min、1h或2h)。 6.权利要求1-5任一项的方法，步骤(1)中所述浓缩为减压浓缩；优选地，控制浓缩液密度为1.36-1.42g/cm3。 7.权利要求1-6任一项的方法，在步骤(3)中，所述GC×GC-TOF MS色谱分析条件选自下述的一项或多项： (1)色谱柱一：HP-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)； (2)色谱柱二：DB-l7(2.3m×0.1mm×0.1μm)； (3)柱温程序：50℃(1min)→3℃/min→220℃→2℃/min→260℃(10min)； (4)载气：He； (5)载气控制方式：恒流，1-1.5mL/min； (6)进样口温度：250-300℃； (7)调制周期：3-6秒； (8)进样量：1μL； (9)分流模式：分流进样，分流比10-30:1。 8.权利要求1-7任一项的方法，在步骤(3)中，所述GC×GC-TOF MS质谱分析条件选自下述的一项或多项： (1)离子化方式：EI； (2)离子源温度：220-280℃； (3)GC/MS传输线温度：250-260℃； (4)EI电离能量：70eV； (5)溶剂延迟时间：7-16min； (6)采集方式：全扫描Scan； (7)质量范围：45～450amu。 9.权利要求1-8任一项的方法，在步骤(3)中，所述定性分析是指在NIST标准图谱库中对GC×GC-TOF MS所测得的质谱与化合物标准质谱进行匹配，选择正向和反向匹配度均大于700(例如大于800，大于900或者大于999)的化合物，即确定相应色谱峰所对应的化学成分。 10.权利要求1-9任一项的方法，所述烟叶为三明尤溪烟叶；优选为复烤三明尤溪烟叶。
所属类别：	发明专利