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原文传递一种香辛料中有效成分的分析检测方法

专利名称：	一种香辛料中有效成分的分析检测方法
摘要：	本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种香辛料中有效成分的分析检测方法。一种香辛料中有效成分的分析检测方法，包括以下步骤：(1)香辛料提取液的制备；(2)气相色谱‑质谱分析检测：静态顶空自动进样器条件：平衡温度：130‑160℃；平衡压力：(1.2‑1.6)×105Pa；平衡时间：20‑40min；传输线温度：140‑160℃；定量环温度：140‑160℃；气相色谱条件：色谱柱：DB‑200或HP‑5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：氦气；载气流量：0.5‑3mL/min；柱温：初温：50‑100℃，保持0.5‑3min、以2‑8℃/min的速度升至200‑250℃；进样口温度：200‑250℃；不分流进样；质谱条件：离子源EI；离子源温度：200‑250℃；接口温度：200‑250℃；电子能量：50‑100eV；扫描范围10‑600amu。本发明检测结果准确度高，为进一步开发利用香辛料有效成分在食品中进行增香的研究提供科学依据。
专利类型：	发明专利
申请人：	上海微谱化工技术服务有限公司
发明人：	于胜良;吴杰;贾梦虹
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911315884.9
公开号：	CN111060620A
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/72;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/72;G01N30/86
申请人地址：	200438 上海市杨浦区国伟路139弄2号110室
主权项：	1.一种香辛料中有效成分的分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)香辛料提取液的制备； (2)气相色谱-质谱分析检测：静态顶空自动进样器条件：平衡温度：130-160℃；平衡压力：(1.2-1.6)×105Pa；平衡时间：20-40min；传输线温度：140-160℃；定量环温度：140-160℃；气相色谱条件：色谱柱：DB-200或HP-5MS；载气：氦气；载气流量：0.5-3mL/min；柱温：初温：50-100℃，保持0.5-3min、以2-8℃/min的速度升至200-250℃；进样口温度：200-250℃；不分流进样；质谱条件：离子源EI；离子源温度：200-250℃；接口温度：200-250℃；电子能量：50-100eV；扫描范围10-600amu。 2.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，香辛料选自丁香、小茴香、八角、花椒、大蒜、生姜、山奈、桂皮、陈皮、白芷、砂姜、紫苏、小茴香、当归、辣椒、肉豆蔻、黑胡椒、当归、香叶、草果中的至少一种。 3.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，香辛料提取液的制备方法，包括以下步骤： (a)将香辛料样品放入干燥箱中，于50-70℃下干燥3-6h，粉碎，过50-100目筛，得香辛料粉末； (b)称取香辛料粉末2-7g，加入50-200mL溶剂，超声提取1-3h，静置10-30min，过滤得滤液，浓缩至25-100mL； (c)取浓缩后的滤液过有机滤膜，保存，备用。 4.根据权利要求3所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤(b)中，溶剂为醇类溶剂。 5.根据权利要求3所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤(c)中，有机滤膜的孔径为0.2-0.6μm。 6.根据权利要求3所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤(c)中，保存温度为0-6℃。 7.根据权利要求3所述的分析检测方法，其特征在于，所述香辛料提取液的制备方法为： (a)将香辛料样品放入干燥箱中，于60℃下干燥5h，粉碎，过80目筛，得香辛料粉末； (b)称取香辛料粉末5g，加入150mL、体积浓度为50％的乙醇的水溶液，超声提取2h，静置20min，过滤得滤液，浓缩至50mL； (c)取浓缩后的滤液过0.45μm的有机滤膜，5℃保存，备用。 8.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，静态顶空自动进样器条件：平衡温度：140℃；平衡压力：1.5×105Pa；平衡时间：30min；传输线温度：150℃；定量环温度：150℃。 9.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，气相色谱条件：色谱柱：DB-200；载气：氦气；载气流量：1mL/min；柱温：初温：60℃，保持2min、以5℃/min的速度升至250℃；进样口温度：250℃；不分流进样。 10.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，质谱条件：离子源EI；离子源温度：230℃；接口温度：250℃；电子能量：70eV；扫描范围10-600amu。
所属类别：	发明专利