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原文传递 艾纳香药材中有效成分含量的检测方法
专利名称: 艾纳香药材中有效成分含量的检测方法
摘要: 本方案公开了中药材药效成分的检测技术领域的一种艾纳香药材中有效成分含量的检测方法,所述方法包括:1)分别取芦丁(Rutin)、金丝桃苷(Hyperoside)等18种有效成分对照品溶于甲醇水溶液中,制成对照品溶液;2)取艾纳香药材供试品以甲醇水溶液提取后,过滤,制成供试品溶液;3)分别取等体积的对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪中,然后测定对照品溶液和供试品溶液的峰面积并进行计算,即得艾纳香药材供试品中芦丁、金丝桃苷等18种有效成分的含量。本发明为较全面的控制艾纳香药材及其制剂的质量提供了一种快速、准确的方法。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 贵州;52
申请人: 遵义医学院
发明人: 谭道鹏;何芋岐;秦琳;杜艺玫;鲁艳柳
专利状态: 有效
申请日期: 2019-01-11T00:00:00+0800
发布日期: 2019-06-07T00:00:00+0800
申请号: CN201910028047.1
公开号: CN109856264A
代理机构: 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙)
代理人: 黄书凯
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 563000 贵州省遵义市汇川区大连路201号
主权项: 1.艾纳香药材中有效成分含量的检测方法,其特征在于:包括以下步骤: 步骤1)、18种对照品溶液的制备:分别取芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、3,3',5,7-四羟基-4'-甲氧基二氢黄酮、3',5,5',7-四羟基二氢黄酮、槲皮素、3,3',4',5-四羟基-7-甲氧基二氢黄酮、猫眼草酚丙、香叶木素、柽柳黄素、3,5,7-三羟基-3',4'-二甲氧基黄酮、3,3',5-三羟基-4',7-二甲氧基二氢黄酮、艾纳香素、鼠李素、3',4',5-三羟基-3,7-二甲氧基黄酮、花椒油素、商路黄素、3,5-二羟基-3',4',7-三甲氧基黄酮对照品溶于甲醇水溶液中,制成对应的18种对照品溶液; 步骤2)、取艾纳香药材供试品以甲醇水溶液提取后,过滤,制成供试品溶液; 步骤3)、分别取对应的18种等体积的对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪中,然后测定每一个对照品溶液和供试品溶液的峰面积并进行计算,即得艾纳香供试品药材中以上18种有效成分的含量; 其中,所述高效液相色谱仪的固定相为碳十八烷基键合硅胶,所述碳十八烷基键合硅胶的粒径为≤5μm;流动相为乙腈-酸水溶液,所述乙腈-酸水溶液为:以体积百分比计,20%~65%乙腈的梯度溶液。 2.根据权利要求1所述的艾纳香药材中有效成分含量的检测方法,其特征在于:步骤3)中所述碳十八烷基键合硅胶的粒径为5μm或4μm或3.5μm。 3.根据权利要求2所述的艾纳香药材中有效成分含量的检测方法,其特征在于:步骤3)所述流动相中酸水为磷酸、乙酸、甲酸、三氟乙酸中的一种,酸水的体积浓度为0.01%~0.5%。 4.根据权利要求2所述的艾纳香药材中有效成分含量的检测方法,其特征在于:步骤3)所述流动相中酸水为体积浓度0.2%的乙酸。 5.根据权利要求1~4中任一项所述的艾纳香药材中有效成分含量的检测方法,其特征在于:步骤3)中所述流动相为:以体积百分比计,如下表所示: 6.根据权利要求5所述的艾纳香药材中有效成分含量的检测方法,其特征在于:步骤2)中所述的甲醇水溶液为以体积浓度计60%~80%的甲醇水溶液。 7.根据权利要求6所述的艾纳香药材中有效成分含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1)、18种对照品溶液的制备:分别取芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、3,3',5,7-四羟基-4'-甲氧基二氢黄酮、3',5,5',7-四羟基二氢黄酮、槲皮素、3,3',4',5-四羟基-7-甲氧基二氢黄酮、猫眼草酚丙、香叶木素、柽柳黄素、3,5,7-三羟基-3',4'-二甲氧基黄酮、3,3',5-三羟基-4',7-二甲氧基二氢黄酮、艾纳香素、鼠李素、3',4',5-三羟基-3,7-二甲氧基黄酮、花椒油素、商路黄素、3,5-二羟基-3',4',7-三甲氧基黄酮对照品溶于体积浓度为80%的甲醇水溶液中,制成0.01mg/ml~0.50mg/ml的对照品溶液; 步骤2)、供试品溶液的制备:精密称取艾纳香药材粉末0.6g,置50ml圆底烧瓶中,精密加入25ml 80%甲醇水溶液,称重,加热回流30分钟,放冷,补足重量,摇匀,滤过,即得供试品溶液; 步骤3)、分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10μl,注入高效液相色谱仪,测定对照品溶液及供试品溶液的峰面积,按外标法计算样品中以上18种有效成分的含量; 其中,固定相为250×4.6mm,5μm的碳十八烷基键合硅胶柱,检测波长分别为:254nm、289nm,理论塔板数按3,3',5,7-四羟基-4'-甲氧基二氢黄酮峰计算不低于3000,流动相为乙腈-酸水溶液,所述乙腈-酸水溶液为:以体积百分比计,20%~65%乙腈的梯度溶液。
所属类别: 发明专利
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