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原文传递一种艾纳香中龙脑绝对含量的测定方法

专利名称：	一种艾纳香中龙脑绝对含量的测定方法
摘要：	本发明属于药材化学成分分析技术领域，具体为艾纳香中龙脑绝对含量的测定方法。本发明方法包括：用龙脑标准品配成系列标准溶液，通过自动顶空‑气相色谱‑质谱联用法建立标准曲线；再测定艾纳香叶粉末中的龙脑含量，从标准曲线直接查得艾纳香中龙脑的绝对含量。本发明弥补了现有方法法只能得到龙脑相对含量的不足之处，能更真实反应艾纳香样品中龙脑的含量。本方法对样品需求量小，艾纳香样品测定中不使用溶剂，对环境友好。采用F检验和t检验法对该法的测定结果与传统水蒸气蒸馏‑气相色谱‑氢火焰离子化检测器方法进行比较，结果表明，对于龙脑的含量测定，两种方法没有显著的差异，说明本方法可用于艾纳香药材或其提取物的质量控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	复旦大学
发明人：	雷杰;张艳;刘莎莎
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910200468.8
公开号：	CN109900824A
代理机构：	上海正旦专利代理有限公司
代理人：	陆飞;陆尤
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200433 上海市杨浦区邯郸路220号
主权项：	1.一种测定艾纳香中龙脑绝对含量的方法，其特征在于，用龙脑标准品配成系列标准溶液，通过自动顶空-气相色谱-质谱法建立标准曲线；测定艾纳香叶粉末中的龙脑含量，从标准曲线直接查得艾纳香中龙脑的绝对含量，具体步骤如下：（1）龙脑标准储备溶液的配制：称量150-300 mg龙脑，转移至25-50 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容，得到龙脑标准储备溶液；（2）龙脑系列标准溶液的配制：分别移取0.1，0.5，1，2，3 mL龙脑标准储备溶液到5 mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得龙脑系列标准溶液；（3）龙脑标准曲线的建立：移取20-50μL各浓度的龙脑系列标准溶液至顶空瓶中，转动顶空瓶，等待一定时间，使得大量乙酸乙酯挥发，通过自动顶空-气相色谱-质谱联用法按选定条件进行分析；以龙脑的峰面积对标准溶液中所含龙脑的质量作图；采用最小二乘法对数据进行线性拟合，得到龙脑的标准曲线；回归方程：y=1061855899x+15766221；其中，x为龙脑质量(mg)，y为色谱图中龙脑的峰面积；相关系数平方：R2=0.9920；线性范围：0.002-0.07 mg；（4）取艾纳香叶2.0-10.0 g，通过粉碎机粉碎后，取样40-100 mg于顶空瓶中，密封，通过自动顶空-气相色谱-质谱联用法按选定条件分析，得龙脑的峰面积，从标准曲线上读取龙脑的含量，计算，即得艾纳香中龙脑的绝对含量。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述自动顶空-气相色谱-质谱联用法的条件如下：（1）自动顶空条件：平衡温度80-110℃，环线温度90-120℃，传输线温度100-130℃，平衡时间10-30 min，载气为高纯氮气或高纯氦气，样品压力10-20 psi，进样时间0.5-2 min；（2）气相色谱条件：载气为高纯氮气或高纯氦气，流速为0.5-1.2 mL/min，分流或不分流进样，HP-5 MS石英毛细管柱或类似色谱柱，采用程序升温，进行分析；（3）质谱条件：离子源：EI，电子能量：65-75 eV，电子倍增器电压：910 V-930 V，离子源温度：210℃ -240℃，四极杆温度：145℃ -160℃，扫描方式：全扫描；质量扫描范围：35~500m/z；（4）龙脑及峰面积的确认：通过化学工作站检索NIST 11标准质谱图库，确认龙脑的色谱峰，此为定性分析；通过化学工作站数据处理系统，对龙脑色谱峰进行积分，既得龙脑峰面积。 3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述程序升温的流程为：初始温度50-60℃，保持1-2min，以10-12℃ /min 升温至150-160℃，保持1-2 min，再以10-12℃ /min 升温至210-230℃保持1-2 min。
所属类别：	发明专利