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原文传递 一种艾纳香中挥发性成分的分析方法
专利名称: 一种艾纳香中挥发性成分的分析方法
摘要: 本发明属于药材化学成分分析技术领域,具体为一种艾纳香中挥发性成分的分析方法。其以艾纳香叶粉末为材料,采用静态顶空‑气相色谱‑质谱联用法对其挥发性成分进行分析,通过化学工作站及面积归一化法进行数据处理后,从总离子流色谱图中计算出各组分的百分含量,按照各峰的质谱图经NIST谱库检索,进行定性分析。本发明首次采用静态顶空‑气相色谱‑质谱法对艾纳香中挥发性成分进行分析,弥补了以往通过溶剂提取法、水蒸气蒸馏法等提取挥发油之后再进行分析的不足之处,能更真实反应艾纳香样品中挥发性成分的组成。同时,本方法对样品需求量小,不使用溶剂,具有对环境友好等优点。本方法能为该药材品质的筛选提供可靠依据。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 上海;31
申请人: 复旦大学
发明人: 雷杰;张艳
专利状态: 有效
申请日期: 2019-02-24T00:00:00+0800
发布日期: 2019-06-14T00:00:00+0800
申请号: CN201910136361.1
公开号: CN109884232A
代理机构: 上海正旦专利代理有限公司
代理人: 陆飞;陆尤
分类号: G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 200433 上海市杨浦区邯郸路220号
主权项: 1.一种艾纳香中挥发性成分的分析方法,其特征在于,具体步骤如下: (1)取艾纳香叶2-10g,用粉碎机粉碎,然后取样30-80mg于顶空瓶中,密封待用; (2)静态顶空-气相色谱-质谱联用分析条件: 静态顶空条件:平衡温度80-110℃,环线温度90-120℃,传输线温度100-130℃,平衡时间10-20min,载气为高纯氮气或高纯氦气,样品压力10-20psi,进样时间0.5-1min; 气相色谱条件:载气为高纯氮气或高纯氦气,流速为0.5-1mL/min,分流或者不分流进样,HP-5MS石英毛细管柱或同类色谱柱,采用程序升温; 质谱条件:离子源:EI,电子能量:65-75eV,电子倍增器电压:910V-930V,离子源温度:210℃-240℃,四极杆温度:145℃-160℃,扫描方式:全扫描;质量扫描范围:35~500m/z; (3)挥发性成分的定性及定量分析: 定性分析通过化学工作站检索NIST 11标准质谱图库,同时结合有关文献进行解析,确认艾纳香中挥发性成分,标准图库和文献报道一致的,确定其成分,两者不一致的标注为未知化合物(Unknown);定量分析通过化学工作站数据处理系统,按照面积归一化法进行计算,求出各组分的相对百分含量,具体计算方法为:将所有化合物的峰面积加和得总的峰面积,然后将单个化合物的峰面积除以总的峰面积,既得该化合物的相对百分含量。 2.根据权利要求1所述的艾纳香中挥发性成分的分析方法,其特征在于,所述程序升温的流程为:初始温度50-60℃,保持1-2min,以10-12℃/min升温至150-160℃,保持1-2min,再以10-12℃/min升温至210-230℃保持1-2min。 3.根据权利要求1所述的艾纳香中挥发性成分的分析方法,其特征在于,共分离出66个组分,通过标准质谱图库确定其中60个组分,具体如下表所示:
所属类别: 发明专利
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