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原文传递一种超临界二氧化碳萃取—渗透性测试装置及方法

专利名称：	一种超临界二氧化碳萃取—渗透性测试装置及方法
摘要：	本发明涉及一种超临界二氧化碳萃取—渗透性测试装置，包括二氧化碳气源、净化器、冷凝器、携带计量桶、二氧化碳流量计、携带剂泵、高压二氧化碳泵、混合器、萃取釜、夹持器，其中二氧化碳气源通过导流管与净化器连通，净化器通过导流管分别与冷凝器和分离釜Ⅱ连通，冷凝器另通过导流管分别与高压二氧化碳泵、携带剂泵连通。其试验方法包括设备组装、设备预制、气密性检测、实验预制、萃取实验及渗流实验等留个步骤。本发明可以进行原位储层条件下的超临界萃取CO2与渗透性测试，可进行柱状、型煤及粉煤等不同状态的煤体吸附、萃取和渗透实验，并可在不转移样品的同时对抽提液进行取样、浓缩蒸馏，减少了有效物质的损失，提高了抽提效率和精确度。
专利类型：	发明专利
申请人：	河南理工大学
发明人：	张小东;王芳芳;孙泽源;刘晓;李贤忠;林俊峰;衡帅
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T23:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
申请号：	CN202010208921.2
公开号：	CN111175218A
代理机构：	郑州银河专利代理有限公司
代理人：	范志远
分类号：	G01N15/08;G;G01;G01N;G01N15;G01N15/08
申请人地址：	454002 河南省焦作市高新区世纪大道2001号
主权项：	1.一种超临界二氧化碳萃取—渗透性测试装置，其特征在于：所述的超临界二氧化碳萃取—渗透性测试装置包括二氧化碳气源、净化器、冷凝器、携带计量桶、二氧化碳流量计、携带剂泵、高压二氧化碳泵、混合器、萃取釜、夹持器、预加热器Ⅰ、预加热器Ⅱ、预加热器Ⅲ、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ、携带剂流量计、温度计、压力计、安全阀，其中所述二氧化碳气源通过导流管与净化器连通，所述净化器通过导流管分别与冷凝器和分离釜Ⅱ连通，所述冷凝器另通过导流管分别与高压二氧化碳泵、携带剂泵连通，所述高压二氧化碳泵、携带剂泵分别通过单向阀与导流管连通，且高压二氧化碳泵、携带剂泵相互串联，所述携带剂泵通过导流管与携带计量桶连通，且携带计量桶与携带剂泵之间的导流管上设一个携带剂流量计，所述混合器通过导流管与高压二氧化碳泵、携带剂泵所连接单向阀之间的导流管连通，且混合器另通过导流管与预加热器Ⅰ连通，所述预加热器Ⅰ通过导流管分别与萃取釜、夹持器连接，所述夹持器另通过导流管与萃取釜和预加热器Ⅱ连通，所述萃取釜另通过导流管与预加热器Ⅱ连通，所述预加热器Ⅱ通过导流管与分离釜Ⅰ连通，所述分离釜Ⅰ通过导流管与预加热器Ⅲ连通，所述预加热器Ⅲ通过导流管与分离釜Ⅱ连通，所述萃取釜和预加热器Ⅱ之间、分离釜Ⅰ和预加热器Ⅲ之间的导流管另分别与温度计、压力计及安全阀连接。 2.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳萃取—渗透性测试装置，其特征在于：所述夹持器包括真空泵、缓存罐、辅助泵、检测腔，其中所述检测腔前段面通过导流管与预加热器Ⅰ连通，后端面通过导流管与萃取釜和预加热器Ⅱ连通，所述真空泵通过缓存罐与检测腔前端面连通并与预加热器Ⅰ连通，所述辅助泵共两个，并分别与检测腔连通，且两个辅助泵与检测腔连通位置以检测腔中点对称分布，所述检测腔与缓存罐、辅助泵连通的导流管间均设一个压力计。 3.根据权利要求2所述的一种超临界二氧化碳萃取—渗透性测试装置，其特征在于：所述检测腔包括检测筒体、前端盖、后端盖、辅助挡环、导向套、驱动活塞、前岩心室、后岩心室、承载胶套、弹性垫板、应变片及位移传感器，所述料筒为柱状空心管状结构，其后端面与后端盖连接，前端面与导向套连接并通过导向套与前端盖连接，所述检测筒体、前端盖、后端盖、导向套间同轴分布，所述前岩心室、后岩心室均为“凸”字形柱状结构，其前端面直径为后端面直径至少3倍，且所述前岩心室、后岩心室前端面均嵌于检测筒体内，后端面位于前端盖、后端盖外侧，且前岩心室、后岩心室均与检测筒体同轴分布，前岩心室、后岩心室内设一条与检测筒体同轴分布的导流腔，且导流腔通过导流管分别与预加热器Ⅰ和萃取釜、预加热器Ⅱ连通，所述前岩心室通过辅助挡环与前端盖及检测筒体滑动连接，并与驱动活塞相抵，所述驱动活塞嵌于前端盖内并位于前端盖和导向套之间位置并与检测筒体同轴分布，包覆在前岩心室外并与导向套滑动连接，所述驱动活塞后端面对应的前端盖侧表面设至少一个轴向增压口，驱动活塞前端面对应的导向套外侧面设一个轴向泄压口，所述轴向增压口和轴向泄压口分别与驱动活塞连通并通过导流管与一个辅助泵连通，所述承载胶套嵌于检测筒体内与检测筒体同轴分布并与检测筒体内侧面相抵，且承载胶套两端分别与检测筒体两端位置的辅助挡环连接并包覆在前岩心室、后岩心室外侧面，所述前岩心室、后岩心室前端面对应检测筒体内设长度为检测筒体长度1/3—2/3承载室，所述弹性垫板和应变片均位于承载室内，且弹性垫板与后岩心室前端面相抵并同轴分布，所述承载室对应检测筒体侧壁上设一个检测口和一个环形增压口，其中检测口与温度计连接，环形增压口与承载胶套和检测筒体之间间隙连通，同时与一个辅助泵通过导流管连通，所述应变片至少一个，且各应变片均设一条导线并与导线电气连接，且导线另一端通过后端盖位于检测筒体外侧，所述位移传感器位于检测筒体外侧，并与前岩心室位于检测筒体外侧部分外侧面连接。 4.据权利要求1述的一种超临界二氧化碳萃取—渗透性测试装置，其特征在于：所述控导流管与二氧化碳气源、净化器、冷凝器、携带计量桶、二氧化碳流量计、携带剂泵、高压二氧化碳泵、混合器、萃取釜、夹持器、预加热器Ⅰ、预加热器Ⅱ、预加热器Ⅲ、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ间通过控制阀连接，且所述净化器、冷凝器、混合器、萃取釜、夹持器、预加热器Ⅰ、预加热器Ⅱ、预加热器Ⅲ、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ上均设至少一个温度计和压力计。 5.据权利要求1述的一种超临界二氧化碳萃取—渗透性测试装置，其特征在于：所述夹持器处设控制电路，所述控制电路分别与二氧化碳气源、净化器、冷凝器、携带计量桶、二氧化碳流量计、携带剂泵、高压二氧化碳泵、混合器、萃取釜、夹持器、预加热器Ⅰ、预加热器Ⅱ、预加热器Ⅲ、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ及控制阀电气连接。 6.据权利要求1述的一种超临界二氧化碳萃取—渗透性测试装置，其特征在于：所述控制电路为基于可编程控制器、工业单片机及物联网控制器中任意一种为基础的电路系统。 7.一种超临界二氧化碳萃取—渗透性测试装置的试验方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳萃取—渗透性测试装置的试验方法包括如下步骤： S1，设备组装，首先根据使用需要对二氧化碳气源、净化器、冷凝器、携带计量桶、二氧化碳流量计、携带剂泵、高压二氧化碳泵、混合器、萃取釜、夹持器、预加热器Ⅰ、预加热器Ⅱ、预加热器Ⅲ、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ及控制阀电气连接备用； S2，设备预制，完成S1步骤后，首先根据检测作业的需要，将采集到的煤样粉碎，然后对粉碎后的煤屑压实制备成长度为50mm,直径为50mm的圆柱型煤样，然后根据同直径和长度的金属式样块，并根据检测需要设定检测作业的实验温度及实验压力； S3，气密性检测，完成S2步骤检测作业后，首先将S2步骤制备的金属式样块安装到夹持器的承载室内并与夹持器后岩心室前端面连接并同轴分布，然后驱动辅助泵运行，调节驱动活塞运行并由驱动活塞驱动前岩心室运行并对金属式样块另一端夹持定位，然后通过真空泵将夹持器内空气排空并使夹持器内压力值达到-0.19MPa，并保压2—4小时，即可完成气密性检测； S4，实验预制，完成S3步骤检测作业后，首先将金属式样块从夹持器中取出，并将S2步骤制备得到的煤样安装到坚持器中，并再次通过真空泵将夹持器内空气排空并使夹持器内压力值达到-0.19MPa并保压；然后分别驱动二氧化碳气源、冷凝器、高压二氧化碳泵、混合器、萃取釜、预加热器Ⅱ、预加热器Ⅲ、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ运行，一方面调节冷凝器、混合器、萃取釜、预加热器Ⅱ、预加热器Ⅲ、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ运行温度达到S2步骤设定实验值，另一方面驱动高压二氧化碳泵运行，对二氧化碳气源输送的二氧化碳器进行增压，并通过冷凝器、混合器调温调压后输送至夹持器内，并使夹持器内的气压和温度达到S2步骤设定实验值，并在夹持器内的气压和温度达到S2步骤设定实验值并保温保压1—3分钟后即可进行后续作业； S5，萃取实验，完成S4步骤后，将夹持器与外部二氧化碳气连通，与萃取釜和预加热器Ⅱ断开连接并保压，然后通过携带剂泵、高压二氧化碳泵和夹持器的辅助泵增加夹持器内气压达到S2步骤设定值后保压96小时，最后断开夹持器与二氧化碳气断开，将煤样取出并使煤样与和夹持器自然冷却至室温，然后一方面对煤样称重测量，另一方面返回至S4步骤，并在夹持器内安装全新的煤样，进行后续实验； S6，渗流实验，完成S5步骤后，首先对二氧化碳流量计、导流管上的温度计、压力计及夹持器处的温度计、压力计数值进行读取并开始连续记录；然后驱动携带剂泵、高压二氧化碳泵和夹持器的辅助泵运行，增加夹持器内温度和压力，首先使得夹持器内的气压升高至0.1—0.4MPa，温度升高至25℃—45℃，然后持续对夹持器内供给二氧化碳气并保持夹持器内温度和气压稳定运行12小时达到吸附平衡，并对吸附过程中压力和温度值进行连续记录；完成吸附平衡后增加输送至夹持器内二氧化碳压力值达到0.4—0.8，并将夹持器与萃取釜、预加热器Ⅱ连通，并保持压力值稳定运行5分钟后开始通过压力及和温度计进行数据连续采集，即可完成萃取实验。 8.据权利要求7述的一种超临界二氧化碳萃取—渗透性测试装置，其特征在于：所述S2步骤中，冷凝器实验预定温度5℃、高压二氧化碳泵输送压力为10 MPa，转速为30r/min；夹持器二氧化碳的临界温度31.1℃与临界压力7.38 MPa，实验温度为32℃，抽提压力为10MPa、抽提的实验时间设定为96小时。
所属类别：	发明专利