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原文传递固相脱水萃取-超临界流体色谱-质谱在线分析系统及方法

专利名称：	固相脱水萃取-超临界流体色谱-质谱在线分析系统及方法
摘要：	本发明公开了一种固相脱水萃取‑超临界流体色谱‑质谱在线分析系统，包括在线富集‑除杂‑清洗装置和在线脱水‑解吸‑稀释‑色谱分离装置，所述装置包括一个二氧化碳泵，三个色谱泵、两个六通切换阀、自动进样器、萃取柱、混合器、色谱柱、三通连接器、质谱检测器，通过在线富集‑除杂‑清洗装置和在线脱水‑解吸‑稀释‑色谱分离装置相结合，实现了超临界流体色谱技术与前处理技术的在线联用，使得超临界流体色谱技术得以直接分析含水样品。整个分析过程自动化控制，色谱性能良好，准确度和精密度高，可有效应用于复杂含水样品或含水提取液中痕量有机物的快速分析检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	岛津企业管理(中国)有限公司
发明人：	刘佳琪;周婷;梁艳珊;钟启升;黄涛宏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910439461.1
公开号：	CN110208401A
代理机构：	广州骏思知识产权代理有限公司
代理人：	李国钊
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200131 上海市自由贸易试验区富特西一路381号汤臣园区A1楼第6层B部位
主权项：	1.固相脱水萃取-超临界流体色谱-质谱在线分析系统，其特征在于：包括：在线富集-除杂-清洗装置，其包括用于推送载样溶液/除杂溶液/清洗溶液的第一色谱泵、自动进样器、用于流路切换的低压六通切换阀及高压六通切换阀、第一三通连接器、萃取柱以及用于连接各部件的连接管；所述第一色谱泵与自动进样器接通，所述自动进样器与低压六通切换阀连接；所述低压六通切换阀与高压六通切换阀通过第一三通连接器连通；所述第一三通连接器还与萃取柱的一端接通，所述萃取柱另一端接入高压六通切换阀；在线脱水-解吸-稀释-色谱分离装置，包括二氧化碳泵、第二色谱泵、混合器、色谱柱、背压调节器、质谱检测器以及用于连接各部件的连接管；所述第二色谱泵通过高压六通切换阀分别与混合器以及萃取柱接通，所述混合器还分别同二氧化碳泵和色谱柱接通；所述背压调节器的一端与色谱柱连接，另一端与低压六通切换阀连接；所述质谱检测器同低压六通切换阀接通。 2.根据权利要求1所述的固相脱水萃取-超临界流体色谱-质谱在线分析系统，其特征在于：所述在线富集-除杂-清洗装置还包括单向阀，所述单向阀设置在低压六通切换阀和第一三通连接器之间；所述在线脱水-解吸-稀释-色谱分离装置还包括紫外检测器、第二三通连接器以及用于推送补偿溶剂的第三色谱泵，所述紫外检测器的一端与色谱柱连通，另一端通过第二三通连接器分别同背压调节器和所述第三色谱泵接通。 3.根据权利要求1所述的固相脱水萃取-超临界流体色谱-质谱在线分析系统，其特征在于：所述萃取柱为反相萃取柱或亲水相互作用色谱柱，所述色谱柱为反相色谱柱或亲水相互作用色谱柱；所述萃取柱为耐高压的内部填充颗粒的色谱柱，所述萃取柱为内壁涂渍萃取薄层材料的中空柱、内部装载棒状萃取材料、萃取纤维、片状萃取材料、独立萃取柱的中空柱、通透性良好的整体柱中的任意一种。 4.根据权利要求1所述的固相脱水萃取-超临界流体色谱-质谱在线分析系统，其特征在于：所述自动进样器配备进样体积1mL以上的定量环，所述定量环材料为不锈钢材料、聚醚醚酮材料或特氟隆材料；所述的高压六通切换阀，耐压为50MPa以上，呈六通结构，具有六个可连接聚醚醚酮接头或不锈钢接头的标准螺口；所述的低压六通切换阀耐压34.4MPa，呈六通结构，具有六个可连接聚醚醚酮接头或不锈钢接头的标准螺口。 5.根据权利要求1所述的固相脱水萃取-超临界流体色谱-质谱在线分析系统，其特征在于：所述的第一色谱泵和第二色谱泵内置低压梯度比例阀，且所述第一色谱泵具有至少极性相异的两种溶剂。 6.根据权利要求1所述的固相脱水萃取-超临界流体色谱-质谱在线分析系统，其特征在于：所述混合器耐压50MPa以上，具有三通结构，三端为适用于连接标准聚醚醚酮接头或不锈钢接头的标准螺口。 7.根据权利要求1所述的固相脱水萃取-超临界流体色谱-质谱在线分析系统，其特征在于：所述高压六通切换阀和低压六通切换阀上分别设置一密封口，且所述高压六通切换阀连接一废液桶。 8.根据权利要求1所述的固相脱水萃取-超临界流体色谱-质谱在线分析方法，其特征在于：包括如下步骤： 1)在线富集-除杂：将载样溶剂和样品分别导入自动进样器和第一色谱泵，样品经低压六通切换阀、第一三通连接器进入萃取柱，并被富集在萃取柱上，废液经过高压六通切换阀流出；然后，将除杂溶液导入第一色谱泵，使除杂溶液通过低压六通切换阀、第一三通连接器进入萃取柱，将萃取柱中的杂质洗去； 2)脱水：用二氧化碳泵将脱水介质依次通过混合器、色谱柱、背压调节器后，泄压为气体，进入低压六通切换阀，然后再流向第一三通连接器，进入到萃取柱中，萃取柱以及管路里的水被气体除去； 3)在线解吸-稀释：用第二色谱泵将解吸液经过高压六通切换阀推送到萃取柱，将目标化合物解吸下来，再依次经过第一三通连接器和高压六通切换阀流向混合器，同时，二氧化碳泵输送二氧化碳气体对解吸液进行稀释，稀释后解吸液直接推送至色谱柱，在柱头进行堆积聚焦； 4)色谱质谱分析-萃取柱清洗及再平衡：用第二色谱泵将第二流动相经过高压六通切换阀输送入混合器，与二氧化碳泵推送的第一流动相进行混合后为洗脱液，进入色谱柱，进行超临界流体色谱分离，洗脱液流向背压调节器，此后经过低压六通切换阀流向质谱检测器，进行质谱检测；再用第一色谱泵推送清洗溶液依次经过低压六通切换阀和第一三通连接器进入萃取柱，对其中的残留物进行彻底清洗；之后再用第一色谱泵推送载样溶液进入萃取柱，萃取柱被再次平衡，等待下一次分析开始。 9.根据权利要求8所述的固相脱水萃取-超临界流体色谱-质谱在线分析方法，其特征在于：所述步骤4)中，所用第一流动相为超临界二氧化碳，相对于所使用色谱柱为弱溶剂，充当解吸步骤的稀释剂；第二流动相为改性剂，相当于强溶剂。 10.根据权利要求8所述的固相脱水萃取-超临界流体色谱-质谱在线分析方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述气体为惰性气体，具体为二氧化碳气体、氮气或者氦气。
所属类别：	发明专利