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原文传递果蔬中甲基异柳磷的固相萃取-气相色谱-串联质谱检测方法

专利名称：	果蔬中甲基异柳磷的固相萃取-气相色谱-串联质谱检测方法
摘要：	本发明公开了一种果蔬中甲基异柳磷的固相萃取‑气相色谱‑串联质谱检测方法，经过样品制备，待净化样品的提取、待净化样品溶液的净化、标准工作溶液的配制、待测样品溶液的检测和果蔬样品中甲基异柳磷含量计算，本发明能够测定果蔬中甲基异柳磷农药。蔬菜和水果样品用乙腈提取，经GCB/NH2固相萃取柱净化后，目标分析物在多反应监测模式下以保留时间和离子对信息比较进行定性分析，外标法定量，本方法实验过程简便、分析速度快、抗背景干扰能力强、灵敏度高、重现性和准确度好，为评价蔬菜和水果样品的质量提供了新的检测方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江树人学院(浙江树人大学)
发明人：	韩超;刘滨;陈祥准;沈燕;叶明立;饶桂维;魏云潇;王婷婷
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910525714.7
公开号：	CN110146625A
代理机构：	温州瓯越专利代理有限公司
代理人：	于艳玲
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	312028 浙江省绍兴市柯桥区杨汛桥镇江夏路2016号
主权项：	1.一种果蔬中甲基异柳磷的固相萃取-气相色谱-串联质谱检测方法，包括以下步骤：步骤（一）样品的制备：取果蔬样品进行磨碎并混合均匀，将混合后的样品准确称取10g，并加入到离心管中备用；步骤（二）待净化样品的提取：向装有样品的离心管中加入20mL乙腈震荡提取，并进行离心，吸取上层清液获得第一次提取液，并向残渣再加入乙腈震荡提取并离心获得第二提取液，合并第一次提取液和第二次提取液，并加入到平底烧瓶中，放置在旋转蒸发仪中旋蒸至近干，加入甲苯溶解形成待净化样品溶液待用；步骤（三）待净化样品溶液的净化：将甲苯和乙腈以1：3混合形成洗脱液，采用洗脱液淋洗固定相萃取柱，当液面接近固定相萃取柱填料表面时，将步骤（二）中的待净化样品溶液加入固定相萃取柱，再用洗脱液对待净化样品溶液洗脱，收集样液和洗脱物到平底烧瓶中，在旋转蒸发仪中旋蒸至近干，加入甲苯溶解定容，经0.22μm微孔滤膜过滤至进样瓶中，形成待测样品溶液；步骤（四）标准工作溶液的配制：以甲苯为溶剂配制甲基异柳磷阶梯浓度分别为2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0 ng/mL 、20.0 ng/mL 和50.0 ng/mL的标准工作溶液; 步骤（五）待测样品溶液的检测：将步骤（三）中的待测样品溶液和步骤（四）中的标准工作溶液在气相色谱-串联质谱仪上分别进样，获得以标准溶液中甲基异柳磷的浓度为横坐标，再以甲基异柳磷的峰面积为纵坐标的工作曲线，获得可以确定母离子的一级质谱图，确定母离子后，采用子离子扫描获得二级质谱图，从二级质谱图中选取定量离子对和定性离子对，根据工作曲线对定量离子进行定量计算，获得待测样品溶液中甲基异柳磷的浓度; 步骤（六）果蔬样品中甲基异柳磷含量计算：根据w=cv/m进行计算，其中的w为样品中甲基异柳磷的含量，单位为µg/kg，其中的v为样品定容体积，单位为mL，其中的m为样品称重质量，单位为g，其中的c为仪器测得甲基异柳磷的浓度，单位为ng/mL。 2.根据权利要求1所述的果蔬中甲基异柳磷的固相萃取-气相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤（二）中提取获得第一次提取液的过程中还包括依据果蔬样品含水量加入4-7g氯化钠并进行震荡。 3.根据权利要求1所述的果蔬中甲基异柳磷的固相萃取-气相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤（二）和步骤（三）中旋转蒸发仪水浴温度≤35℃设置。 4.根据权利要求1所述的果蔬中甲基异柳磷的固相萃取-气相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤（三）中的固定相萃取柱为CNWBOND GCB/NH2 SPE柱，规格为500mg/500mg，6mL。 5.根据权利要求1所述的果蔬中甲基异柳磷的固相萃取-气相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：步骤（五）中气相色谱和串联质谱的参数条件如下：色谱柱：选用超惰性柱，HP-5MS UI，30 m×0.25 mm×0.25 μm；流速：1.0 ml/min 高纯氦；仪器：Agilent 7890B-7000C GC-MS/MS；碰撞气：高纯氮，1.5ml/min；猝灭气：高纯氦，2.25ml/min；升温程序：起始温度为100℃，以每分钟升高25℃的速度升至150℃，并在150℃下保持2分钟，再以每分钟升高15℃的速度升至300℃，并在300℃下保持3分钟；进样口温度：250℃；接口温度：280℃；进样量：1µL；离子化：EI源；进样方式：脉冲不分流进样，25 psi。
所属类别：	发明专利