详情

原文传递环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置及其检测方法

专利名称：	环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置及其检测方法
摘要：	本发明提供一种环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置及检测方法，本发明采用3D打印技术，设计了一种包含富集部件的磁性纳米颗粒循环富集装置，同时本发明采用氢氧化钾溶解在加热条件下对石英滤膜采集PM2.5样品进行完全的消解、分散，分散后的样品溶液进过循环富集装置提取后，采用低浓度乙酸溶液进行纯化可以得到基质简单的Fe3O4磁性纳米颗粒，结合该样品处理方法和循环富集装置可以对石英滤膜采集的PM2.5样品尽心彻底的消解分散，并对采集的PM2.5样品中的磁性Fe3O4纳米颗粒进行有效的提取，该方法具有操作简便，样品回收率高，而且可以应用于多种来源的环境样品提取。
专利类型：	发明专利
申请人：	中国科学院生态环境研究中心
发明人：	刘倩;张庆华;王丁一;陆达伟;江桂斌
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010042042.7
公开号：	CN111208192A
代理机构：	北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	唐曙晖;刘明芳
分类号：	G01N27/62;G01N1/34;G01N1/44;G;G01;G01N;G01N27;G01N1;G01N27/62;G01N1/34;G01N1/44
申请人地址：	100085 北京市海淀区双清路18号
主权项：	1.一种环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置，其特征在于，包括：样品瓶(1)，所述样品瓶(1)为尖底且底部带有外径为2mm排液管的玻璃瓶；富集部件(2)，所述富集部件(2)通过3D打印而成，包括密闭扣合在一起的上下两部分，所述上部分为尖顶圆柱形，起富集磁性颗粒的作用，并具输入管，所述输入管与所述排液管连通，下部分为底端开口的锥形，起输出溶液作用；外加磁性件(3)，所述外加磁性件(3)置于所述富集部件(2)上部；溶液瓶(4)，所述溶液瓶(4)的密封盖分别与蠕动泵(5)和所述富集部件(2)的底端开口连通。 2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述富集部件(2)由聚甲基丙烯酸甲酯材料3D打印而成。 3.一种根据权利要求1或2所述的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置进行磁性Fe3O4纳米颗粒检测方法，其特征在于，包括如下步骤： 1)对于石英滤膜采集的PM2.5样品，将所述石英滤膜放于KOH溶液中加热消解，消解后的样品经过超声波分散，将分散后的溶液加入到循环装置的样品瓶(1)中； 2)调节蠕动泵(5)转速，由于蠕动泵(5)向外排气造成的负压作用，将样品瓶(1)中的溶液通过连接管路不断抽入富集部件(2)内部，在所述外加磁性件(3)的吸附作用下，溶液中有磁性的Fe3O4颗粒、γ-Fe2O3颗粒以及单质铁颗粒在磁场作用下被吸附至富集部件(2)顶部，而非磁性颗粒随溶液流入溶液瓶(4)中，将样品瓶(1)中的溶液全部抽吸到溶液瓶(4)中，即为一个富集循环周期；重复以上富集循环，每间隔四个周期，对溶液进行超声分散一次； 3)经过不低于20个周期富集循环后，将2moL/L乙酸溶液放入样品瓶(1)中对富集部件(2)中富集的纳米颗粒进行纯化，经过一个纯化周期后，取下富集部件，去除顶部磁铁，用超纯水将剩余的富集物转移至干净离心管中，即可得到基质简单的Fe3O4磁性纳米颗粒。 4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，将石英滤膜与10moL/L的KOH溶液置于100mL高硼硅玻璃瓶中混合，放置于加热板中以低于100℃的温度加热消解12h，将冷却至室温后的溶液超声30min。 5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，在步骤2)中，调整蠕动泵转速将溶液流速设置为0.5mL/min，对消解后的溶液进行循环提取，每循环四个周期后，对样品悬浮溶液进行超声分散30min。 6.如权利要求3-5之一所述的方法，其特征在于，在步骤3)中，添加2moL/L的乙酸溶液，同时设置0.5mL/min的流速，对提取到样品瓶中的固体进行洗涤、纯化，即可去除磁性提取物中的单质铁和γ-Fe2O3等杂质。 7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤3)中，所述加热温度为90℃。
所属类别：	发明专利